Wskazówki i porady
Do jakiej temperatury można stosować hermetycznie zamknięte tygle aluminiowe?
Aluminium jest standardowym materiałem dla tygli DSC do 600°C. Na potrzeby pomiarów tygle i pokrywy są zazwyczaj spawane na zimno w prasie. Pokrywki są często przebijane (zwykle ręcznie), aby zapobiec wzrostowi ciśnienia wewnątrz tygla podczas odparowywania próbki. Ale czy przekłuta pokrywa jest również konieczna po stronie referencyjnej? I czy odpowiedź zależy od typu tygla? W dalszej części będziemy odpowiadać na takie pytania.
Eksperyment
Dwa różne typy tygli aluminiowych spawanych na zimno zostały podgrzane do temperatury 600°C, a następnie wizualnie sprawdzone pod kątem odkształceń.
Standardowe tygle aluminiowe o średnicy 6 mm i objętości do 40 µl zostały porównane z tyglami Concavus® o średnicy 5 mm i maksymalnej objętości również 40 µl.
Wynik
Rysunek 1 przedstawia hermetycznie zamknięte standardowe tygle aluminiowe w temperaturze pokojowej i po podgrzaniu do temperatur od 250°C do 600°C. W temperaturze około 300°C dno tygla zaczyna się odkształcać, a w temperaturze 600°C wykazuje tylko jeden punkt kontaktu (w środku) z podstawą. Temperatura nie ma wpływu na pokrywę.
Sytuacja wygląda inaczej w przypadku tygli Concavus® (rysunek 2). Tutaj pokrywa wybrzusza się, podczas gdy dno tygla nie wykazuje widocznych zmian w temperaturze 600°C.
Na rysunku 3 przedstawiono bezpośrednie porównanie dwóch typów tygli po obróbce temperaturowej do 600°C.
Przyczyną odmiennego zachowania są różne procesy produkcyjne i związane z nimi grubości materiałów. Dno tygli Concavus® jest znacznie grubsze niż pokrywa. Dlatego też to pokrywa, a nie dno, odkształca się, gdy wzrasta ciśnienie wewnętrzne (zamknięte powietrze rozszerza się podczas ogrzewania). Stabilne dno, a w szczególności wnęka small, która jest utworzona przez charakterystyczny wklęsły kształt dna, mają pozytywny wpływ na powtarzalność krzywych pomiarowych.
Folie aluminiowe dna i pokrywy standardowych tygli mają w przybliżeniu taką samą grubość i są w przybliżeniu tak grube, jak pokrywy Concavus®. Ze względu na geometrię, dno (a nie pokrywa) standardowego tygla ulega deformacji w wyższych temperaturach. Zasadniczo cieńsza podstawa skutkuje niższym poziomem oporu cieplnego między tyglem a czujnikiem, a zatem także wyższą czułością.
Podsumowanie
Zmiany w powierzchni styku między dnem tygla a czujnikiem podczas pomiaru zwykle prowadzą do efektów w powiązanych krzywych DSC i dlatego należy ich unikać. Dotyczy to zarówno tygla z próbką, jak i tygla referencyjnego.
W przypadku pracy ze standardowymi tyglami, zaleca się stosowanie przebijanej pokrywy po stronie próbki i odniesienia, począwszy od około 250°C, aby zapobiec deformacji dna tygla.
Concavus® tygle standardowe są znacznie bardziej stabilne ciśnieniowo i mogą - bez próbki - być również podgrzewane do 600°C, gdy są hermetycznie zamknięte. W praktyce jednak, gdy stosowane są tygle na próbki z przekłuwanymi pokrywami, przekłuwane pokrywy są zazwyczaj stosowane również po stronie referencyjnej - często pokrywa po stronie referencyjnej ma nawet dwa otwory, aby umożliwić odróżnienie tygla referencyjnego od tygla na próbki.