Sfaturi și trucuri

Până la ce temperatură pot fi utilizate creuzetele din aluminiu închise ermetic?

Grafic care compară proprietățile termofizice ale materialelor de stocare a energiei KOKAM KDX17025 la diferite temperaturi. — 3in1 Box cu `Concavus^®` creuzete

Aluminiul este materialul standard pentru creuzetele DSC până la 600°C. Pentru măsurători, creuzetele și capacele sunt de obicei sudate la rece într-o presă. Capacele sunt adesea perforate (de obicei manual), astfel încât să nu se acumuleze presiune în interiorul creuzetului în timpul evaporării probei. Dar este necesar un capac perforat și pe partea de referință? Și depinde răspunsul de tipul creuzetului? În cele ce urmează, vom aborda astfel de întrebări.

Experimentul

Două tipuri diferite de creuzete din aluminiu sudate la rece sunt încălzite la 600°C și apoi verificate vizual pentru deformări.

Creuzetele standard din aluminiu cu un diametru de 6 mm și un volum de până la 40 µl au fost comparate cu creuzetele Concavus^® cu un diametru de 5 mm și un volum maxim de 40 µl.

Rezultatul

Figura 1 prezintă creuzete standard din aluminiu închise ermetic la temperatura camerei și după încălzire la temperaturi cuprinse între 250°C și 600°C. La aproximativ 300°C, fundul creuzetului începe să se deformeze, iar la 600°C, acesta prezintă doar un singur punct de contact (în centru) cu baza. Capacul rămâne neafectat de temperatură.

Grafic care prezintă difuzivitatea termică, conductivitatea termică și căldura specifică a unui polimer umplut cu ceramică la diferite temperaturi. — Fig. 1. Creuzete standard din aluminiu închise ermetic la diferite temperaturi

Concavus® creuzetele din aluminiu prezintă o deformare distinctă la 600°C comparativ cu cele neîncălzite, ilustrând stabilitatea presiunii în timpul încălzirii. — Fig. 2. Creuzete `Concavus^®` închise ermetic la RT și 600°C

Situația este diferită pentru creuzetele Concavus^® (figura 2). Aici, capacul se umflă, în timp ce fundul creuzetului nu prezintă modificări vizibile la 600°C.

În figura 3, este prezentată o comparație directă a celor două tipuri de creuzete după tratamentul termic la 600°C.

Motivul pentru comportamentul diferit constă în diferitele procese de fabricație și grosimile de material asociate. Partea inferioară a creuzetului Concavus^® este semnificativ mai groasă decât capacul. Prin urmare, capacul și nu fundul este cel care se deformează atunci când presiunea internă crește (aerul închis se dilată în timpul încălzirii). Un fund stabil și în special cavitatea small, care este formată prin semnătura formei concave a fundului, au un efect pozitiv asupra repetabilității curbelor de măsurare.

Foliile de aluminiu pentru fundul și capacul creuzetelor standard au aproximativ aceeași grosime și sunt aproximativ la fel de groase ca capacele Concavus^®. Datorită geometriei, fundul (și nu capacul) creuzetului standard este deformat la temperaturi mai ridicate. În principiu, o bază mai subțire duce la un nivel mai scăzut al rezistenței termice între creuzet și senzor și, prin urmare, și la o sensibilitate mai mare.

Comparație între creuzetele de aluminiu standard și *Concavus*® după încălzirea la 600°C, evidențiind deformarea și stabilitatea capacului. — Fig. 3. Comparație între cele două tipuri de creuzete după încălzirea la 600°C

Rezumat

Variațiile suprafeței de contact dintre fundul creuzetului și senzor în timpul unei măsurători conduc de obicei la efecte în curbele DSC asociate și, prin urmare, trebuie evitate. Acest lucru se aplică atât creuzetului de probă, cât și creuzetului de referință.

În cazul în care se lucrează cu creuzete standard, este recomandabil să se utilizeze un capac perforat pe partea de probă și pe partea de referință începând de la aproximativ 250 °C pentru a preveni deformarea fundurilor creuzetului.

Concavus^® creuzetele standard sunt mult mai stabile la presiune și ar putea fi încălzite la 600 °C și fără eșantion, atunci când sunt închise ermetic. Cu toate acestea, în practică, atunci când se utilizează creuzete pentru probe cu capace perforate, se utilizează, în general, capace perforate și pe partea de referință - adesea, capacul de pe partea de referință are chiar două găuri pentru a permite diferențierea creuzetului de referință de creuzetul pentru probe.