نصائح وحيل
ما هي درجة الحرارة التي يمكن استخدام بوتقات الألومنيوم محكمة الغلق حتى أي درجة حرارة؟
الألومنيوم هو المادة القياسية لبوتقات DSC حتى 600 درجة مئوية. بالنسبة للقياسات، عادةً ما يتم لحام البوتقات والأغطية على البارد في مكبس. غالبًا ما تكون الأغطية مثقوبة (عادةً ما تكون يدويًا)، بحيث لا يتراكم الضغط داخل البوتقة أثناء التبخر بواسطة العينة. ولكن هل الغطاء المثقوب ضروري أيضًا في الجانب المرجعي؟ وهل تعتمد الإجابة على نوع البوتقة؟ في ما يلي، سنتناول مثل هذه الأسئلة.
التجربة
يتم تسخين نوعين مختلفين من بوتقات الألومنيوم الملحومة على البارد إلى 600 درجة مئوية ثم يتم فحصها بصريًا بحثًا عن التشوهات.
وتمت مقارنة البوتقات القياسية من الألومنيوم بقطر 6 مم وحجم يصل إلى 40 ميكرولتر مع البوتقات Concavus® التي يبلغ قطرها 5 مم وحجمها الأقصى 40 ميكرولتر أيضًا.
النتيجة
يُظهر الشكل 1 بوتقات الألومنيوم القياسية محكمة الإغلاق في درجة حرارة الغرفة وبعد التسخين إلى درجات حرارة تتراوح بين 250 درجة مئوية و600 درجة مئوية. عند حوالي 300 درجة مئوية، يبدأ الجزء السفلي من البوتقة في التشوه، وبحلول 600 درجة مئوية، لا يظهر سوى نقطة تلامس واحدة (في المنتصف) مع القاعدة. يظل الغطاء غير متأثر بدرجة الحرارة.
يبدو الوضع مختلفًا بالنسبة للبوتقات Concavus® (الشكل 2). هنا، ينتفخ الغطاء، بينما لا يُظهر قاع البوتقة أي تغيرات واضحة عند درجة حرارة 600 درجة مئوية.
في الشكل 3، يتم عرض مقارنة مباشرة بين نوعي البوتقة بعد المعالجة الحرارية إلى 600 درجة مئوية.
يكمن سبب اختلاف السلوك المختلف في عمليات التصنيع المختلفة وسماكات المواد المرتبطة بها. يكون الجزء السفلي من البوتقات Concavus® أكثر سمكًا بكثير من الغطاء. ولذلك، فإن الغطاء وليس القاع هو الذي يتشوه عندما يزداد الضغط الداخلي (يتمدد الهواء المغلق أثناء التسخين). يؤثر القاع المستقر وخاصة التجويف small ، الذي يتكون من الشكل المقعر المميز للقاع، تأثيرًا إيجابيًا على قابلية تكرار منحنيات القياس.
تتميز رقائق الألومنيوم لقاع وغطاء البوتقات القياسية بنفس السماكة تقريبًا وهي تقريبًا بنفس سماكة الأغطية Concavus®. نظرًا للهندسة الهندسية، يتشوه الجزء السفلي (وليس الغطاء) من البوتقة القياسية عند درجات حرارة أعلى. من حيث المبدأ، تؤدي القاعدة الأقل سمكًا إلى مستوى أقل من المقاومة الحرارية بين البوتقة والمستشعر، وبالتالي إلى حساسية أعلى أيضًا.
الملخص
عادةً ما تؤدي التباينات في منطقة التلامس بين قاع البوتقة والمستشعر أثناء القياس إلى تأثيرات في منحنيات DSC المرتبطة بها، وبالتالي يجب تجنبها. وينطبق ذلك على كل من بوتقة العينة والبوتقة المرجعية.
في حالة العمل مع البوتقات القياسية، يُنصح باستخدام غطاء مثقوب على جانبي العينة والجانب المرجعي بدءًا من 250 درجة مئوية تقريبًا لمنع تشوه قيعان البوتقة.
Concavus® تكون البوتقات أكثر ثباتًا في الضغط ويمكن أيضًا - بدون العينة - تسخينها إلى 600 درجة مئوية عند إغلاقها بإحكام. ومع ذلك، في الممارسة العملية، عند استخدام بوتقات العينة ذات الأغطية المثقوبة، تُستخدم الأغطية المثقوبة أيضًا على الجانب المرجعي بشكل عام - وغالبًا ما يكون الغطاء على الجانب المرجعي مزودًا بفتحتين للسماح بتمييز البوتقة المرجعية عن بوتقة العينة.