はじめに
DSCの結果の質は、多くの場合、試料の前処理と測定パラメーターの選択段階で決定されます。ここでは、選択した容器が重要な役割を果たします。るつぼの材質、形状、容積、質量、および蓋の状態（あり/なし/貫通/閉鎖）などの変数は、重要な影響因子です。このうち、最初の2つ（容器材料と形状）については、この記事で詳しく説明する。
DSC調査の場合、るつぼは主に試料と標準物質の容器として機能し、コンロの鍋と同じように、センサーを汚染から保護し、試料または標準物質と反応することなく、熱をできるだけ均等に分配する必要があります。さらに、るつぼは、試料のわずかな変化も検出できるように、センサーに良好な熱伝達を提供する必要があります。ここで重要な要素は、るつぼ材料の熱伝導率と、るつぼ底部とセンサーの接触度です。
高い熱伝導率による良好な熱輸送
物質の熱伝導率（記号：λ）は、温度勾配に基づいて、熱の形で物体を通過するエネルギーの輸送を表す。熱伝導率が高いほど、輸送されるエネルギー量が大きくなり、熱交換がより効果的になります。
さまざまな容器材料の熱伝導率を表にまとめました。 1.金属は、例えばセラミック（アルミナ）よりもλ値が高く、したがって熱伝導性に優れていることが確認できる。アルミニウムの熱伝導率は237 W/(m・K)で、白金よりも高く、アルミナよりもはるかに高いが、それでも金、銅、銀の熱伝導率よりはかなり低い。
表1：室温における一般的なるつぼ材料の熱物性データ
材料 | 熱伝導率 λ (W/(m-K)) | 熱拡散率 (mm²/s) | 比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp (J/(g-K)) |
|---|---|---|---|
| アルミニウム | 237(1) | 98.8(3) | 0.9(1) |
| 白金 | 71.6(1) | 25(3) | 0.13(1) |
| Al2O3(α) | 28(3) | 10.2(2) | 0.76(2) |
| 銅 | 404(1) | 117(3) | 0.39(1) |
| 銀 | 429(1) | 173(3) | 0.23(1) |
| 金 | 317(1) | 127.2(3) | 0.13(1) |
図1は、アルミニウムるつぼ、Al2O3るつぼ、および白金/ロジウムるつぼでのインジウムの3つの異なる測定によって、上記の違いを示している。試料質量が同じで、その他の条件が同じ場合、アルミニウムるつぼ（赤い曲線）で行った測定が最も大きなピークを示し、白金/ロジウムるつぼ（青い曲線）で行った測定がそれに続いた。点線の黒い曲線は、最小のピークを示し、Al2O3るつぼでの測定を表している。銀と金は、インジウムと接触すると合金を生成するため、この一連の試験には含まれなかった。
金属の優れた熱伝達特性は、対応するピーク高さだけでなく、いわゆる時定数にも反映されています。これは、測定信号がピークの頂点から強度の1/eまで減少するのに必要な時間として定義される（約63%の減少に相当）。正確な数値データがなくても、Al2O3るつぼで実施した測定では、金属るつぼで実施した測定よりも、融解ピークに続く勾配の急減がはるかに少ないことが図1からわかる。ピークが狭ければ狭いほど（例えば時定数が短いほど）、隣接する効果がよりよく分離され、したがって分解能が向上する。ここで重要な要素は、温度変化に対する材料の反応の速さを示す熱拡散率（記号：a）と、熱質量（m-比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）である（aと比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpについては、表1も参照）。
図2は、アルミニウムるつぼ（ここではConcavus® るつぼ、青い曲線）およびAl2O3るつぼ（赤い点線）で実施したPETの実際の試料測定です。アルミニウムるつぼでの試験を反映したDSCは、ピーク強度（より高い）とピーク幅（より狭い）の両方の点で、Al2O3るつぼでの測定よりも優れている。
アルミニウムが貴金属である金や銀よりもかなり安価であること、また銅のように有機材料に触媒作用を及ぼさない（流行語：銅るつぼ内のケーブル被覆の酸化安定性）ことから、アルミニウムはポリマー、多くの医薬品、食品の標準的なるつぼ材料となっている。純アルミニウムの融点は660.3℃であるため、アルミニウムるつぼの使用温度範囲は最大610℃に制限される。
容器 - 形は機能に従う
熱伝達を最適化するもう一つの要因は、るつぼ底とセンサーの良好な接触です。理論的には、完全に平らなるつぼ底を完全に平らなセンサー上に配置するのが理想的な組み合わせである。しかし、巨視的に平面である金属表面でさえ、表面粗さに起因する微視的な隆起と窪みで構成されているため、るつぼの平面とセンサーが接触する場所では、実際には特定の点でしか接触しないことを考慮する必要があります。このような点が多ければ多いほど、熱伝導は良くなる。
さらに、特に底が比較的薄い容器では、製造公差を無視してはならない。るつぼ底部の平面表面のsmall の異常でさえ、このようなるつぼの測定結果の再現性をかなり低下させる可能性がある。
これらの課題に対処するための新しいアプローチは、るつぼ底に凹形状を与えること、すなわち、アルミニウム製のConcavus® るつぼ（図3）で実現されているように、外側のるつぼ底の内側に意図的に凹みを作ることである。平らなセンサーの上に置くと、均一なリング状の接触領域が得られ、再現性が大幅に向上する。
Concavus® るつぼは、DSC 214 Polyma のCorona センサー用に特別に設計されましたが、他のNETZSCH DSC または DSC 試料キャリアを備えた STA 装置でも使用できます。
DSCるつぼの高さはわずか数ミリメートルで、一般に非常に平らです。そのため、周囲のガス雰囲気にはsmall 程度の熱しか奪われず、システムの感度にプラスの影響を与えます。
概要
アルミニウムは、その材料と製造コストが比較的低い一方で、材料特性が非常に優れているため、610℃までの温度範囲におけるほとんどの測定タスクに理想的なるつぼ材料です。
Concavus® るつぼの特殊な形状とCorona センサーの組み合わせは、この領域で新しい基準を打ち立てます。
一般的な規則として、試料と相互作用しない容器材料を常にselect にすることが重要です。可能な限り、DSC調査には、その優れた熱伝達特性により、金属るつぼを推奨すべきである。