TG 309 Libra® gekoppelt an GC-MS
Analyse der entstehenden Gase mit maximaler Selektivität
Highlights
Thermische Analyse in Verbindung mit GC-MS – Eindeutige Identifizierung bis hin zum letzten Molekül
Durch die GC-MS-Kopplung wird das TG 309 Libra® zu einem leistungsstarken Analysesystem für die hochselektive Analyse von freigesetzten Gasen. Die Kombination von Thermogravimetrie mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie ermöglicht eine effektive Trennung und zuverlässige Identifizierung selbst komplexer Gasgemische, die bei der thermischen Zersetzung freigesetzt werden. Während andere spektroskopische Methoden die Komponenten vor der Identifizierung nicht trennen können, ermöglicht die GC-MS dank ihres vorangehenden chromatographischen Schritts die zuverlässige Unterscheidung selbst chemisch ähnlicher oder gleichzeitig freigesetzter Spezies anhand ihrer Retentionszeit und charakteristischer Ionenmuster.
Das kompakte und intelligente Schnittstellendesign gewährleistet den effizienten Transfer der freigesetzten Gase vom TGA-Ofen in das GC-MS-System. Beheizte Kapillaren und optimierte Strömungswege minimieren Memory-Effekte und verhindern Kondensation. Dies garantiert eine schnelle Ansprechzeit, scharfe chromatographische Peaks und eine zuverlässige Detektion flüchtiger, halbflüchtiger und reaktiver Verbindungen.
Das mit GC-MS gekoppelte TG 309 Libra® fügt sich perfekt in Forschungs- und Industrieumgebungen ein und bietet ein wertvolles Werkzeug für die Qualitätssicherung, die Polymer- und Materialentwicklung, die Formulierungsanalyse, Zersetzungsstudien und forensische Anwendungen. Bestehende TG 309 Libra® Supreme- oder Select-Systeme können jederzeit mit der GC-MS-Kopplung nachgerüstet werden.
Durch die Kopplung einer NETZSCH-TGA mit einem Gaschromatographie-Massenspektrometrie-System (GC-MS) lassen sich Massenänderungen gleichzeitig messen und die entstehenden Gase detailliert analysieren. Während die TGA die Massenänderungen während thermischer Vorgänge aufzeichnet, trennt der Gaschromatograph (GC) zunächst die entstehenden Gase anhand ihrer Retentionszeit in Bezug auf die stationäre Phase. Das Massenspektrometer (MS) analysiert anschließend die ionisierten Fragmente dieser getrennten Gase anhand ihres Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses (m/z). Diese leistungsstarke Kombination liefert tiefe Einblicke in Zersetzungsprozesse, Reaktionswege und komplexe Gasgemische.
Methode
Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) in Verbindung mit thermischer Analyse
Die thermische Analyse erfasst Massenänderungen und thermische Vorgänge über weite Temperaturbereiche hinweg. Um jedoch die chemischen Reaktionen vollständig zu verstehen und die bei diesen Prozessen freigesetzten Verbindungen zu identifizieren, müssen die entstehenden Gase getrennt und analysiert werden. Die Kopplung von TGA und GC-MS schließt diese Lücke: Die Gaschromatographie trennt überlappende Komponenten, während die Massenspektrometrie molekulare Fingerabdrücke für eine zuverlässige Identifizierung liefert.
Die NETZSCH Proteus®-Software steuert den gesamten Prozess – einschließlich Probenahme, Injektionszeitpunkt und Datensynchronisation –, sodass die Ergebnisse der thermischen Analyse und der GC-MS automatisch miteinander verknüpft werden. Dadurch bleibt der vollständige Temperatur-Zeit-Zusammenhang zwischen TGA-Kurven, Chromatogrammen und Massenspektren erhalten, was klare, korrelierte Erkenntnisse liefert, ohne dass externe Software erforderlich ist.
Intelligente Gaseinspritzung für eine effiziente GC-MS-Kopplung
Da die GC-Trennung Zeit benötigt, die von den Proben- und Säulenbedingungen abhängt, ist eine kontinuierliche Online-Gaszufuhr für eine effektive Analyse nicht geeignet. NETZSCH löst dieses Problem durch eine quasi-kontinuierliche Kopplung über ein beheiztes Ventilsystem für die softwaregesteuerte Probenahme und die von Proteus® verwalteten Injektionen in kurzen Intervallen. Das injizierte (oder gespaltene) Gas durchströmt die GC-Säule und gelangt anschließend – nach einer Druckreduzierung – als Molekularstrahl in das Quadrupol-MS. Die Säule kann im quasi-kontinuierlichen Modus bei konstanter Temperatur oder mit einem Temperaturprogramm für ereignisgesteuerte Durchläufe betrieben werden. Das MS zeichnet ein TIC-Chromatogramm (Total Ion Current) in Abhängigkeit von der Retentionszeit auf, und jeder Peak wird analysiert, um die entsprechenden flüchtigen Verbindungen zu identifizieren.
Multi-Injektions- und Kryofalle-Modus
Eine Kryofalle ist eine Vorrichtung, die in Gasanalysesystemen zum Kondensieren und Sammeln flüchtiger Verbindungen bei sehr niedrigen Temperaturen eingesetzt wird. Wie in der Abbildung links dargestellt, wird während einer TGA- oder STA-Messung der Außenmantel der Kryofalle mit flüssigem Stickstoff gekühlt (Kühlphase), um flüchtige ausgasende Verbindungen zu kondensieren und zu konzentrieren. Sobald die Gassammlung abgeschlossen ist, wird die Falle mithilfe der eingebauten Heizpatrone schnell erhitzt (Heizphase), wodurch die konzentrierten Gase in einem scharfen Impuls freigesetzt werden, um in die GC-Säule injiziert zu werden.
Technische Daten
Gasprobenahme und
-einleitung
Beheizte Transferleitung
GC-MS-Detektion
TG 309 Libra® in Verbindung mit GC-MS – Optimierter Gastransfer
Die TG 309 Libra®-GC-MS-Kopplung bietet einen vollständig beheizten Gasweg von der Thermowaage zum Ventilblock und zum GC-Injektor, wobei der Ofenadapter auf bis zu 400 °C und die emaillierte Stahl-Übertragungsleitung auf bis zu 350 °C beheizt werden. Ein integriertes Durchflussregelsystem gewährleistet einen erzwungenen Durchfluss durch die Probenahmeschleife und sorgt so für eine zuverlässige, verlustfreie Übertragung. Der ventilgesteuerte Doppelkreis-Injektor ermöglicht kurze Injektionsintervalle und ist vollständig in die Proteus®-Software integriert. Eine spezielle Wärmeisolierung verhindert Kaltstellen im gesamten System. Die Anordnung lässt sich problemlos an jeden standardmäßigen GC-S/SL-Injektor anschließen und ermöglicht einen schnellen Wechsel zwischen TGA-Kopplung und herkömmlichen GC-Anwendungen wie der Flüssigkeitsprobenahme. Für maximale Flexibilität kann die Säule für eine direkte MS-Kopplung umgangen werden.
GC-MS-Plattform: Flexibel, schnell und im Einsatz bewährt
Das GC unterstützt Split-, Splitless- und Puls-Split-Injektionen, eine Ofentemperatur von bis zu 450 °C, optionale schnelle Säulenwechsel ohne Entlüftung des MS sowie eine Auswahl an anwendungsspezifischen Säulen. Das MS bietet einen Massenbereich von bis zu 10¹¹ u, Scanraten von bis zu 20.000 u/s, werkzeuglose Wartung (einschließlich vereinfachter Wartung der Ionenquelle) sowie mehrere Ionisationsmodi (EI, CI, PI). Es kann auch als eigenständiger Detektor betrieben werden. Für die GC-MS-Kopplung arbeitet NETZSCH mit weltweit renommierten Anbietern wie Agilent und JEOL zusammen und gewährleistet so erstklassige Hardware- und Servicequalität sowie eine optimierte Leistung für NETZSCH-Systeme.
Proven Excellence im Service
NETZSCH Analysieren & Prüfen bietet Ihnen weltweit ein umfassendes Angebot an Services, um die optimale Leistung und Langlebigkeit Ihrer thermoanalytischen Geräte zu gewährleisten. Wir helfen Ihnen dabei, die Effektivität Ihrer Geräte zu maximieren, ihre Lebensdauer zu verlängern und Ausfallzeiten zu minimieren.
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