Εισαγωγή
Το πρότυπο ASTM D7395 αποτελεί μέθοδο προσδιορισμού του ιξώδους ενός δείγματος με τη χρήση διάταξης κώνου/πλάκας σε καθορισμένο ρυθμό διάτμησης 500 s⁻¹. Η βαθμονόμηση του συστήματος πραγματοποιείται με τη χρήση ενός έως τριών πιστοποιημένων ελαίων βαθμονόμησης γνωστού ιξώδους.
Η σειρά ρεομέτρων Kinexus Prime της εταιρείας NETZSCH μπορεί να χαρακτηρίσει ένα ευρύ φάσμα σύνθετων υγρών και ημιστερεών, χάρη στην ευαισθησία της, τη δυνατότητα διεξαγωγής μετρήσεων σε όγκους δειγμάτων τύπου small, τις αρθρωτές γεωμετρίες και τις δυνατότητες advanced software. Ειδικότερα, αυτά τα ρεόμετρα διαθέτουν ένα ρουλεμάν αέρα εξαιρετικά χαμηλής τριβής, το οποίο παρέχει απαράμιλλη ευαισθησία σε ρυθμούς διάτμησης που κυμαίνονται από πολύ χαμηλούς (0,001 s⁻¹) έως πολύ υψηλούς (10.000 s⁻¹). Αυτό τα καθιστά ιδανικά όργανα όχι μόνο για σκοπούς έρευνας και ανάπτυξης, αλλά και για την πραγματοποίηση δοκιμών τυποποίησης σε περιβάλλον διασφάλισης ποιότητας και την επίτευξη προδιαγραφών μεθόδων (ακόμη και ASTM).
Επιπλέον, το προγραμματιζόμενο λογισμικό rSpace επιτρέπει στους χρήστες να δημιουργούν τις δικές τους ακολουθίες για τη φόρτωση δειγμάτων, τη μέτρηση και την αυτόματη ανάλυση, ή να έχουν πρόσβαση σε πάνω από 200 προκαθορισμένες ακολουθίες (που καλύπτουν 6 γλώσσες). Για να το επεξηγήσουμε, προγραμματίστηκε μια ακολουθία που καλύπτει τις απαιτήσεις του προτύπου ASTM D7395. Σε ένα περιβάλλον ποιοτικού ελέγχου, αυτή η ακολουθία θα μπορούσε στη συνέχεια να κλειδωθεί, ώστε να διασφαλιστεί η συνεπής χρήση μεταξύ των χρηστών ή σε όλες τις εγκαταστάσεις δοκιμών.
Ακολουθία για το πρότυπο ASTM D7395
Για τη δοκιμή δειγμάτων σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395, δημιουργήθηκε μια προσαρμοσμένη ακολουθία ικανή να προσδιορίζει το ιξώδες κάθε πρότυπου ελαίου ή/και δείγματος. Για τη μέτρηση, χρησιμοποιήθηκε διάταξη κώνου και πλάκας 20 mm και 2°, έτσι ώστε να απαιτείται μικρός όγκος μόλις 80 µl ανά δοκιμή. Μόλις τοποθετηθεί ένα δείγμα, το σύστημα μετακινείται στο διάκενο κοπής, περιστρέφεται αργά με ταχύτητα 10 s⁻¹ για να εξασφαλιστεί η εξάπλωση του δείγματος και, στη συνέχεια, ζητά από τον χρήστη να βεβαιωθεί ότι το δείγμα έχει κοπεί σωστά. Για λόγους συνέπειας, χρησιμοποιήθηκε πιπέτα θετικής μετατόπισης, ώστε να διασφαλίζεται ότι διανέμεται πάντα ένας καθορισμένος όγκος και, ως εκ τούτου, δεν απαιτείται χειροκίνητη κοπή.
Σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395, το κομμένο δείγμα εξισορροπείται στη συνέχεια στους 25°C για 1 λεπτό. Μόλις επιτευχθεί η καθορισμένη θερμοκρασία, εφαρμόζεται ο ρυθμός διάτμησης των 500 s⁻¹, και το ιξώδες αναγράφεται στον χρήστη μετά από 15 δευτερόλεπτα. Τέλος, ζητείται από τον χρήστη να επιλέξει εάν επιθυμεί να εξετάσει ένα άλλο δείγμα ή όχι.
Μέτρηση τυποποιημένων ελαίων και δειγμάτων
Αξιολογήθηκαν τρία πρότυπα ορυκτέλαια προκειμένου να καταδειχθεί η ακρίβεια της μεθόδου σε ένα ευρύ φάσμα ιξωδών. Τα αποτελέσματα για τα ορυκτέλαια RTM12, RTM22 και RTM32 (τα οποία μετρήθηκαν σε δύο επαναλήψεις το καθένα) συνοψίζονται στον Πίνακα 1.
Από τον Πίνακα 1, διαπιστώνεται ότι τα ιξώδη και των τριών πρότυπων ορυκτελαίων βρίσκονταν εντός σχετικού σφάλματος 5% σε σύγκριση με την αναφερόμενη τιμή ιξώδους. Επιπλέον, μεταξύ των δοκιμών αναπαραγωγιμότητας για κάθε πρότυπο ορυκτέλαιο, το σχετικό σφάλμα ήταν μικρότερο του 2%, εντός του αποδεκτού περιθωρίου 10% που ορίζει το πρότυπο.
Πίνακας 1: Μετρημένο ιξώδες τριών ορυκτελαίων αναφοράς σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395
| Ορυκτέλαιο | Ιξώδες αναφοράς στους 35,00 °C (cP) | Μετρημένο ιξώδες (cP) | Σφάλμα σε σύγκριση με την τιμή αναφοράς (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Αφού καθορίστηκε η διαδικασία σύμφωνα με το πρότυπο ASTM, δοκιμάστηκαν διάφορα υλικά (σε δύο αντίγραφα για λόγους αναπαραγωγιμότητας) προκειμένου να προσδιοριστεί το ιξώδες τους σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395, τα αποτελέσματα των οποίων συνοψίζονται στον Πίνακα 2. Κάθε δείγμα επιλέχθηκε επειδή υπόκειται σε δράση διάτμησης ή επάλειψης κατά την εφαρμογή του. Ακόμη και ένα σύνθετο δείγμα όπως η μουστάρδα με μέλι, η οποία περιέχει σωματίδια σπόρων μουστάρδας, αποδείχθηκε ότι παρουσιάζει αναπαραγωγιμότητα, σε αντίθεση όμως με τις πιο αυστηρές μετρήσεις των δειγμάτων λοσιόν χεριών και τζελ μαλλιών. Η χρήση αυτής της διαδικασίας ως τυποποιημένης πρακτικής λειτουργίας σε ένα περιβάλλον παραγωγής θα ήταν χρήσιμη για την τυποποίηση και τη διασφάλιση της αναπαραγωγιμότητας των προϊόντων.
Πίνακας 2: Μετρημένο ιξώδες τριών δειγμάτων σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395
| Δείγμα | Μετρημένο ιξώδες (cP) σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395 |
|---|---|
| Λοσιόν χεριών | 263,5 ± 10,2 |
| Τζελ μαλλιών | 918,3 ± 18,4 |
| Μουστάρδα με μέλι | 323,3 ± 23,5 |
Περίληψη
Η σειρά ρεομέτρων Kinexus Prime της NETZSCH προσφέρει στους χρήστες τόσο ευελιξία όσο και υψηλό βαθμό προσαρμογής όσον αφορά τον χαρακτηρισμό σύνθετων υγρών και ημιστερεών. Το προγραμματιζόμενο λογισμικό επιτρέπει στους χρήστες να έχουν πρόσβαση σε εκατοντάδες έτοιμα προγράμματα ή να δημιουργήσουν τα δικά τους. Στην παρούσα εργασία, δημιουργήθηκε μια προσαρμοσμένη μέθοδος δοκιμής για το Kinexus, σύμφωνα με το πρότυπο ASTM D7395, για τον προσδιορισμό του ιξώδους σε καθορισμένο ρυθμό διάτμησης 500 s⁻¹.
NGB · Σημείωση εφαρμογής 434 · EN · 0426 · Οι τεχνικές προδιαγραφές υπόκεινται σε αλλαγές.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Γερμανία
Τηλ.: +49 9287/881-0 ∙ Φαξ: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com