서론
ASTM D7395는 500 s⁻¹의 설정 전단 속도에서 콘/플레이트 구성을 사용하여 시료의 점도를 측정하는 방법입니다. 이 시스템은 점도가 알려진 1~3종의 인증된 교정 오일을 사용하여 검증됩니다.
NETZSCH 의 Kinexus Prime 시리즈 레오미터는 뛰어난 감도, small 의 시료 부피에 대한 측정 능력, 모듈식 기하학적 구조, 그리고 advanced software 기능을 바탕으로 광범위한 복합 유체 및 반고체 물질의 특성을 분석할 수 있습니다. 특히, 이 레오미터는 초저마찰 에어 베어링을 갖추고 있어 매우 낮은(0.001 s⁻¹) 전단 속도부터 매우 높은(10,000 s⁻¹) 전단 속도에 이르기까지 타의 추종을 불허하는 감도를 제공합니다. 이로 인해 이 장비는 연구 및 개발 목적뿐만 아니라, 품질 관리 환경 내의 시험 표준화 및 방법(심지어 ASTM) 사양 충족을 위한 이상적인 기기입니다.
또한, 프로그래밍이 가능한 rSpace 소프트웨어를 통해 사용자는 시료 적재, 측정 및 자동 분석을 위한 자체 시퀀스를 생성하거나 200개 이상의 사전 구축된 시퀀스(6개 언어로 제공)를 이용할 수 있습니다. 이를 설명하기 위해 ASTM D7395의 요구 사항을 포괄하는 시퀀스가 프로그래밍되었습니다. 품질 관리 환경에서 이 시퀀스를 잠금 설정하여 사용자 간 또는 시험 시설 전반에 걸쳐 일관된 사용을 보장할 수 있습니다.
ASTM D7395 시험 절차
ASTM D7395에 따라 시료를 시험하기 위해, 각 표준유 및/또는 시료의 점도를 측정할 수 있는 맞춤형 측정 순서가 개발되었습니다. 측정 시에는 20 mm, 2°의 원뿔-판 구성을 사용하여, 한 번의 측정당 80 µl라는 소량의 시료만으로도 측정할 수 있도록 했습니다. 시료가 주입되면 시스템은 트림 갭 위치로 이동하여 시료가 고르게 퍼지도록 10 s⁻¹의 속도로 천천히 회전시킨 후, 사용자에게 시료가 적절하게 트리밍되었는지 확인하도록 안내합니다. 일관성을 유지하기 위해 정용적 피펫을 사용하여 항상 설정된 용적이 분배되도록 했으며, 따라서 수동 트리밍이 필요하지 않았습니다.
ASTM D7395 규격에 따라, 트리밍된 시료는 25°C에서 1분 동안 평형화됩니다. 설정 온도에 도달하면 500 s⁻¹의 전단 속도가 적용되며, 15초 후 사용자에게 점도가 보고됩니다. 마지막으로, 사용자에게 다른 시료를 측정할지 여부를 묻는 메시지가 표시됩니다.
표준유 및 시료의 계량
광범위한 점도 범위에서 이 방법의 정확도를 입증하기 위해 세 가지 표준 광유를 평가하였다. 광유 RTM12, RTM22 및 RTM32에 대한 측정 결과(각각 2회 반복 측정)는 표 1에 요약되어 있다.
표 1에서 볼 수 있듯이, 세 가지 표준 광유 모두의 점도는 보고된 점도 값과 비교했을 때 상대 오차 5% 이내에 잘 들어맞았습니다. 또한, 각 기준 광유에 대한 재현성 측정 간에는 2% 미만의 상대 오차가 나타났으며, 이는 표준에서 보고한 허용 오차 범위인 10% 이내에 충분히 들어맞는 수치입니다.
표 1: ASTM D7395에 따른 3가지 기준 광유의 측정 점도
| 광유 | 35.00°C에서의 기준 점도 (cP) | 측정된 점도 (cP) | 기준치 대비 오차 (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55.21 | 55.99 ± 0.04 | 1.4 ± 0.1 |
| RTM22 | 688.9 | 710.6 ± 3.1 | 3.1 ± 1.0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1.2 ± 0.1 |
ASTM 시험 절차가 확립된 후, ASTM D7395에 따라 다양한 재료의 점도를 측정하기 위해 시험을 실시했으며(재현성 확보를 위해 각 시료당 2회 반복), 그 결과는 표 2에 요약되어 있다. 각 시료는 도포 시 전단 또는 확산 작용이 발생하는 것으로 선정되었다. 겨자씨 입자가 포함된 허니 머스타드와 같은 복잡한 시료조차도 재현성이 있는 것으로 나타났으나, 핸드 로션 및 헤어 젤 시료의 측정 결과가 더 정밀했던 것과는 대조를 이뤘다. 제조 환경에서 이 절차를 표준 운영 절차로 채택하면 표준화를 도모하고 제품의 재현성을 보장하는 데 유용할 것이다.
표 2: ASTM D7395에 따른 세 가지 시료의 측정 점도
| 시료 | ASTM D7395에 따른 측정 점도 (cP) |
|---|---|
| 핸드 로션 | 263.5 ± 10.2 |
| 헤어 젤 | 918.3 ± 18.4 |
| 허니 머스터드 | 323.3 ± 23.5 |
요약
NETZSCH 의 Kinexus Prime 시리즈 레오미터는 복합 유체 및 반고체의 특성 분석에 있어 사용자에게 다용도성과 높은 수준의 맞춤 설정을 모두 제공합니다. 프로그래밍이 가능한 소프트웨어를 통해 사용자는 수백 개의 사전 설정된 프로그램을 활용하거나 직접 프로그램을 생성할 수 있습니다. 본 문서에서는 Kinexus를 위해, 설정된 전단 속도 500 s⁻¹에서 점도를 측정하는 ASTM D7395 표준을 따르는 맞춤형 시험 방법을 생성했습니다.
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