Wprowadzenie
Norma ASTM D7395 określa metodę oznaczania lepkości próbki przy użyciu układu stożek–płytka przy ustalonej szybkości ścinania wynoszącej 500 s⁻¹. System weryfikuje się przy użyciu od jednego do trzech certyfikowanych olejów kalibracyjnych o znanej lepkości.
Reometry z serii Kinexus Prime firmy NETZSCH umożliwiają charakteryzowanie szerokiego zakresu płynów złożonych i substancji półstałych dzięki swojej czułości, możliwości przeprowadzania pomiarów n small nych objętościach próbek, modułowej geometrii oraz funkcjom advanced software. W szczególności reometry te wyposażone są w łożysko powietrzne o ultra niskim tarciu, które zapewnia niezrównaną czułość w zakresie prędkości ścinania od bardzo niskich (0,001 s⁻¹) do bardzo wysokich (10 000 s⁻¹). Dzięki temu jest to idealne urządzenie nie tylko do celów badawczo-rozwojowych, ale również do przeprowadzania badań standaryzacyjnych w środowisku kontroli jakości oraz spełniania wymagań specyfikacji metod (w tym norm ASTM).
Ponadto oprogramowanie „ rSpace ” z możliwością programowania pozwala użytkownikom tworzyć własne sekwencje dotyczące załadunku próbek, pomiaru i automatycznej analizy lub korzystać z ponad 200 gotowych sekwencji (dostępnych w 6 językach). Aby to zilustrować, zaprogramowano sekwencję spełniającą wymagania normy ASTM D7395. W ramach kontroli jakości sekwencję tę można następnie zablokować, aby zapewnić spójność stosowania zarówno między użytkownikami, jak i w różnych ośrodkach badawczych.
Procedura zgodna z normą ASTM D7395
W celu badania próbek zgodnie z normą ASTM D7395 opracowano niestandardową sekwencję umożliwiającą określenie lepkości każdego oleju wzorcowego i/lub próbki. Do pomiaru zastosowano konfigurację stożka i płytki o średnicy 20 mm i kącie 2°, dzięki czemu na jeden pomiar wystarczała niewielka objętość wynosząca zaledwie 80 µl. Po załadowaniu próbki system przemieszcza się do szczeliny przycinającej, obraca się powoli z prędkością 10 s⁻¹, aby zapewnić rozprowadzenie próbki, a następnie wyświetla monit, w którym użytkownik musi upewnić się, że próbka została prawidłowo przycięta. W celu zapewnienia spójności zastosowano pipetę wyporową, dzięki czemu zawsze dozowana była ustalona objętość, co wyeliminowało konieczność ręcznego przycinania.
Zgodnie z normą ASTM D7395 przycięta próbka jest następnie poddawana równoważeniu w temperaturze 25°C przez 1 minutę. Po osiągnięciu ustawionej temperatury stosowana jest prędkość ścinania wynosząca 500 s⁻¹, a po upływie 15 sekund użytkownik otrzymuje wynik lepkości. Na koniec użytkownik otrzymuje zapytanie, czy chce przeprowadzić badanie kolejnej próbki, czy też nie.
Pomiar olejów wzorcowych i próbek
W celu wykazania dokładności metody w szerokim zakresie lepkości poddano ocenie trzy standardowe oleje mineralne. Wyniki pomiarów olejów mineralnych RTM12, RTM22 i RTM32 (każdy z nich zmierzono dwukrotnie) zestawiono w tabeli 1.
Z tabeli 1 wynika, że lepkości wszystkich trzech standardowych olejów mineralnych mieściły się w granicach 5% błędu względnego w porównaniu z podaną wartością lepkości. Ponadto między seriami pomiarów odtwarzalności dla każdego oleju mineralnego odniesienia odnotowano błąd względny mniejszy niż 2%, co mieści się w dopuszczalnym zakresie 10% określonym w normie.
Tabela 1: Zmierzona lepkość trzech referencyjnych olejów mineralnych zgodnie z normą ASTM D7395
| Olej mineralny | Referencyjna lepkość w temperaturze 35,00 °C (cP) | Zmierzona lepkość (cP) | Błąd w stosunku do wartości referencyjnej (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Po ustaleniu procedury zgodnej z normą ASTM przebadano różne materiały (w dwóch powtórzeniach w celu zapewnienia odtwarzalności wyników) w celu określenia ich lepkości zgodnie z normą ASTM D7395; wyniki tych badań podsumowano w tabeli 2. Każda próbka została wybrana ze względu na to, że podczas jej nakładania poddawana jest działaniu sił ścinających lub rozciągających. Nawet w przypadku tak złożonej próbki, jak musztarda miodowa zawierająca cząsteczki nasion gorczycy, wykazano powtarzalność wyników, co jednak kontrastuje z bardziej precyzyjnymi pomiarami w przypadku próbek balsamu do rąk i żelu do włosów. Zastosowanie tej procedury jako standardowej praktyki operacyjnej w środowisku produkcyjnym byłoby przydatne dla standaryzacji i zapewnienia powtarzalności produktów.
Tabela 2: Zmierzona lepkość trzech próbek zgodnie z normą ASTM D7395
| Próbka | Zmierzona lepkość (cP) zgodnie z normą ASTM D7395 |
|---|---|
| Balsam do rąk | 263,5 ± 10,2 |
| Żel do włosów | 918,3 ± 18,4 |
| Musztarda miodowa | 323,3 ± 23,5 |
Podsumowanie
Seria reometrów Kinexus Prime firmy NETZSCH zapewnia użytkownikom zarówno wszechstronność, jak i wysoki stopień dostosowania do indywidualnych potrzeb w zakresie charakteryzowania płynów złożonych i substancji półstałych. Programowalne oprogramowanie umożliwia użytkownikom korzystanie z setek gotowych programów lub tworzenie własnych. W niniejszym opracowaniu opracowano niestandardową metodę badawczą dla urządzenia Kinexus, zgodną z normą ASTM D7395, służącą do oznaczania lepkości przy ustalonej szybkości ścinania wynoszącej 500 s⁻¹.
NGB · Nota aplikacyjna 434 · EN · 0426 · Specyfikacje techniczne mogą ulec zmianie.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Niemcy
Tel.: +49 9287/881-0 ∙ Faks: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com