Introduzione
La norma ASTM D7395 descrive un metodo per la determinazione della viscosità di un campione mediante una configurazione cono/piastra a una velocità di taglio prestabilita di 500 s⁻¹. Il sistema viene verificato utilizzando da uno a tre oli di calibrazione certificati di viscosità nota.
La serie di reometri Kinexus Prime di NETZSCH è in grado di caratterizzare un’ampia gamma di fluidi complessi e semisolidi grazie alla sua sensibilità, alla capacità di effettuare misurazioni su volum small i di campione, alle geometrie modulari e alle funzionalità di advanced software. In particolare, questi reometri sono dotati di un cuscinetto ad aria a attrito ultra-basso che garantisce una sensibilità senza pari in un intervallo di velocità di taglio che va da valori molto bassi (0,001 s⁻¹) a valori molto elevati (10.000 s⁻¹). Ciò lo rende uno strumento ideale non solo per scopi di ricerca e sviluppo, ma anche per l’esecuzione di prove di standardizzazione in un contesto di controllo qualità e per il rispetto delle specifiche metodologiche (anche ASTM).
Inoltre, il software programmabile rSpace consente agli utenti di creare sequenze personalizzate per il caricamento dei campioni, la misurazione e l’analisi automatica; oppure di accedere a oltre 200 sequenze predefinite (disponibili in 6 lingue). A titolo illustrativo, è stata programmata una sequenza che soddisfa i requisiti della norma ASTM D7395. In un contesto di controllo qualità, tale sequenza potrebbe quindi essere bloccata per garantire un utilizzo coerente tra gli utenti o tra i diversi laboratori di prova.
Sequenza per la norma ASTM D7395
Per l’analisi dei campioni in conformità alla norma ASTM D7395, è stata sviluppata una sequenza personalizzata in grado di determinare la viscosità di ciascun olio standard e/o campione. Per la misurazione è stata utilizzata una configurazione cono-piastra da 20 mm e 2°, in modo tale da richiedere un volume ridotto di soli 80 µl per ogni ciclo. Una volta caricato il campione, il sistema si sposta nella posizione di rifilatura, ruota lentamente a 10 s⁻¹ per garantire la distribuzione del campione e quindi richiede all’utente di verificare che il campione sia stato rifilato correttamente. Per garantire l’uniformità, è stata utilizzata una pipetta a spostamento positivo per assicurare che venisse sempre erogato un volume prestabilito e che, pertanto, non fosse necessaria alcuna rifilatura manuale.
In conformità alla norma ASTM D7395, il campione rifilato viene quindi equilibrato a 25 °C per 1 minuto. Una volta raggiunta la temperatura impostata, viene applicata una velocità di taglio di 500 s⁻¹ e la viscosità viene comunicata all’utente dopo 15 secondi. Infine, all’utente viene chiesto se desidera analizzare un altro campione oppure no.
Misurazione degli oli di riferimento e dei campioni
Sono stati valutati tre oli minerali standard per dimostrare l’accuratezza del metodo in un ampio intervallo di viscosità. I risultati relativi agli oli minerali RTM12, RTM22 e RTM32 (ciascuno misurato in duplicato) sono riassunti nella Tabella 1.
Dalla Tabella 1 si evince che le viscosità di tutti e tre gli oli minerali standard rientravano ampiamente entro un errore relativo del 5% rispetto al valore di viscosità riportato. Inoltre, tra le prove di riproducibilità condotte per ciascun olio minerale di riferimento si è riscontrato un errore relativo inferiore al 2%, ben entro il margine accettabile del 10% indicato dalla norma.
Tabella 1: Viscosità misurata di tre oli minerali di riferimento secondo la norma ASTM D7395
| Olio minerale | Viscosità di riferimento a 35,00 °C (cP) | Viscosità misurata (cP) | Errore rispetto al valore di riferimento (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Una volta stabilita la sequenza prevista dalla norma ASTM, sono stati testati vari materiali (in duplicato per verificarne la riproducibilità) al fine di determinarne la viscosità secondo la norma ASTM D7395; i risultati sono riassunti nella Tabella 2. Ciascun campione è stato selezionato in quanto sottoposto a un’azione di taglio o di spalmatura al momento dell’applicazione. Anche un campione complesso come la senape al miele, che contiene particelle di semi di senape, si è dimostrato comunque riproducibile, pur contrastando con le misurazioni più rigorose ottenute dai campioni di lozione per le mani e gel per capelli. L’utilizzo di questa procedura come prassi operativa standard in un ambiente di produzione risulterebbe utile ai fini della standardizzazione e per garantire la riproducibilità del prodotto.
Tabella 2: Viscosità misurata di tre campioni secondo la norma ASTM D7395
| Campione | Viscosità misurata (cP) secondo la norma ASTM D7395 |
|---|---|
| Lozione per le mani | 263,5 ± 10,2 |
| Gel per capelli | 918,3 ± 18,4 |
| Senape al miele | 323,3 ± 23,5 |
Sintesi
La serie di reometri Kinexus Prime di NETZSCH offre agli utenti sia versatilità che un elevato grado di personalizzazione per quanto riguarda la caratterizzazione di fluidi complessi e semisolidi. Il software programmabile consente agli utenti di accedere a centinaia di programmi predefiniti o di crearne di propri. Nel presente documento è stato generato un metodo di prova personalizzato per il Kinexus, conforme alla norma ASTM D7395, per la determinazione della viscosità a una velocità di taglio prestabilita di 500 s⁻¹.
NGB · Nota applicativa 434 · EN · 0426 · Le specifiche tecniche sono soggette a modifiche.
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