Introduction
La norme ASTM D7395 décrit une méthode permettant de déterminer la viscosité d’un échantillon à l’aide d’un dispositif à cône et plaque, à un taux de cisaillement fixe de 500 s⁻¹. Le système est vérifié à l’aide d’une à trois huiles d’étalonnage certifiées dont la viscosité est connue.
La série de rhéomètres Kinexus Prime d’ NETZSCH permet de caractériser une large gamme de fluides complexes et de semi-solides grâce à sa sensibilité, à sa capacité à effectuer des mesures sur des volumes d’échantillon d’ small, à ses géométries modulaires et à ses capacités d’ advanced software. Ces rhéomètres sont notamment équipés d’un palier à air à très faible frottement qui offre une sensibilité inégalée sur une plage de vitesses de cisaillement allant de très faibles (0,001 s⁻¹) à très élevées (10 000 s⁻¹). Cela en fait un instrument idéal non seulement à des fins de recherche et de développement, mais également pour la standardisation des essais dans un environnement de qualité et le respect des spécifications des méthodes (y compris celles de l’ASTM).
De plus, le logiciel programmable rSpace permet aux utilisateurs de créer leurs propres séquences pour le chargement des échantillons, la mesure et l’analyse automatique ; ou d’accéder à plus de 200 séquences prédéfinies (disponibles en 6 langues). À titre d’illustration, une séquence a été programmée afin de répondre aux exigences de la norme ASTM D7395. Dans un contexte de contrôle qualité, cette séquence pourrait ensuite être verrouillée afin de garantir une utilisation cohérente entre les utilisateurs ou d’un laboratoire d’essais à l’autre.
Procédure selon la norme ASTM D7395
Pour tester les échantillons conformément à la norme ASTM D7395, une séquence personnalisée a été mise au point afin de déterminer la viscosité de chaque huile étalon et/ou échantillon. Pour la mesure, une configuration à cône et plaque de 20 mm et 2° a été utilisée, ce qui a permis de se contenter d’un faible volume de 80 µl seulement par essai. Une fois l’échantillon chargé, le système se déplace vers l’espace de découpe, tourne lentement à une vitesse de 10 s⁻¹ pour assurer l’étalement de l’échantillon, puis invite l’utilisateur à vérifier que l’échantillon est correctement découpé. Par souci de cohérence, une pipette à déplacement positif a été utilisée afin de garantir que le volume défini soit toujours distribué, ce qui a permis d’éviter toute découpe manuelle.
Conformément à la norme ASTM D7395, l’échantillon ajusté est ensuite mis à l’équilibre à 25 °C pendant 1 minute. Une fois la température définie atteinte, un taux de cisaillement de 500 s⁻¹ est appliqué, et la viscosité est communiquée à l’utilisateur au bout de 15 secondes. Enfin, l’utilisateur est invité à indiquer s’il souhaite analyser un autre échantillon ou non.
Mesure des huiles étalons et des échantillons
Trois huiles minérales de référence ont été évaluées afin de démontrer la précision de la méthode sur une large plage de viscosité. Les résultats obtenus pour les huiles minérales RTM12, RTM22 et RTM32 (chacune mesurée en double) sont résumés dans le tableau 1.
Le tableau 1 montre que les viscosités des trois huiles minérales de référence se situaient toutes bien en deçà d’une erreur relative de 5 % par rapport à la valeur de viscosité rapportée. De plus, entre les essais de reproductibilité pour chaque huile minérale de référence, l’erreur relative était inférieure à 2 %, ce qui se situe largement dans la marge acceptable de 10 % indiquée par la norme.
Tableau 1 : Viscosité mesurée de trois huiles minérales de référence selon la norme ASTM D7395
| Huile minérale | Viscosité de référence à 35,00 °C (cP) | Viscosité mesurée (cP) | Erreur par rapport à la référence (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6 009 | 6 080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Une fois la procédure conforme à la norme ASTM établie, divers matériaux ont été testés (en double afin d’en vérifier la reproductibilité) afin de déterminer leur viscosité conformément à la norme ASTM D7395 ; les résultats sont résumés dans le tableau 2. Chaque échantillon a été sélectionné car il subit une action de cisaillement ou d’étalement lors de son application. Même un échantillon complexe tel que la moutarde au miel, qui contient des particules de graines de moutarde, s’est révélé reproductible, ce qui contraste toutefois avec les mesures plus précises obtenues pour les échantillons de lotion pour les mains et de gel pour les cheveux. L’utilisation de cette procédure comme pratique opérationnelle standard dans un environnement de fabrication serait utile pour la normalisation et pour garantir la reproductibilité des produits.
Tableau 2 : Viscosité mesurée de trois échantillons selon la norme ASTM D7395
| Échantillon | Viscosité mesurée (cP) selon la norme ASTM D7395 |
|---|---|
| Lotion pour les mains | 263,5 ± 10,2 |
| Gel pour les cheveux | 918,3 ± 18,4 |
| Moutarde au miel | 323,3 ± 23,5 |
Résumé
La gamme de rhéomètres Kinexus Prime d’ NETZSCH offre aux utilisateurs à la fois une grande polyvalence et un haut degré de personnalisation pour la caractérisation des fluides complexes et des semi-solides. Le logiciel programmable permet aux utilisateurs d’accéder à des centaines de programmes prédéfinis ou de créer leurs propres programmes. Dans le cadre de cet article, une méthode d'essai personnalisée a été élaborée pour le Kinexus afin de respecter la norme ASTM D7395 relative à la détermination de la viscosité à un taux de cisaillement fixé à 500 s⁻¹.
NGB · Note d'application 434 · EN · 0426 · Les spécifications techniques sont susceptibles d'être modifiées.
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