Giriş
ASTM D7395, 500 s⁻¹’lik sabit bir kesme hızında koni/plaka düzeni kullanılarak bir numunenin viskozitesinin belirlenmesine yönelik bir yöntemdir. Sistem, viskozitesi bilinen bir ila üç adet sertifikalı kalibrasyon yağı kullanılarak doğrulanır.
NETZSCH 'ın Kinexus Prime serisi reometreler, hassasiyetleri, small numune hacimlerinde ölçüm yapma kabiliyetleri, modüler geometrileri ve advanced software özellikleri sayesinde çok çeşitli karmaşık akışkanları ve yarı katıları karakterize edebilir. Özellikle bu reometreler, çok düşük (0,001 s⁻¹) ila çok yüksek (10.000 s⁻¹) kesme hızları aralığında eşsiz bir hassasiyet sağlayan ultra düşük sürtünmeli bir hava yatağına sahiptir. Bu özellik, cihazı sadece araştırma ve geliştirme amaçları için değil, aynı zamanda kalite ortamında testlerin standardize edilmesi ve yöntem (hatta ASTM) spesifikasyonlarının karşılanması için de ideal bir araç haline getirir.
Ayrıca, programlanabilir rSpace yazılımı, kullanıcıların numune yükleme, ölçüm ve otomatik analiz için kendi sekanslarını oluşturmalarına veya 6 dili kapsayan 200'den fazla önceden oluşturulmuş sekansa erişmelerine olanak tanır. Bunu örneklemek amacıyla, ASTM D7395 gerekliliklerini kapsayan bir sekans programlanmıştır. Bir kalite kontrol ortamında, bu sekans, kullanıcılar arasında veya farklı test tesislerinde tutarlı kullanım sağlamak amacıyla kilitlenebilir.
ASTM D7395 Standardına Göre Test Sırası
ASTM D7395 standardına uygun olarak numuneleri test etmek için, her bir standart yağın ve/veya numunenin viskozitesini belirleyebilen özel bir test dizisi oluşturulmuştur. Ölçüm için, her test için sadece 80 µl gibi düşük bir hacim gerektirecek şekilde 20 mm ve 2°'lik koni ve plaka konfigürasyonu kullanılmıştır. Bir numune yüklendikten sonra, sistem kesme aralığına geçer, numunenin yayılmasını sağlamak için 10 s⁻¹ hızında yavaşça döner ve ardından kullanıcıdan numunenin düzgün bir şekilde kesildiğinden emin olmasını ister. Tutarlılık sağlamak amacıyla, her zaman belirli bir hacmin dağıtılmasını garanti etmek için pozitif deplasmanlı bir pipet kullanılmıştır; bu sayede manuel kesme işlemi gerekmemiştir.
ASTM D7395 standardına uygun olarak, kırpılan numune daha sonra 1 dakika boyunca 25°C'de dengelenir. Ayarlanan sıcaklığa ulaşıldığında, 500 s⁻¹ kesme hızı uygulanır ve 15 saniye sonra viskozite değerini kullanıcıya bildirilir. Son olarak, kullanıcıya başka bir numuneyi test etmek isteyip istemediğine dair bir uyarı verilir.
Standart Yağların ve Numunelerin Ölçülmesi
Geniş bir viskozite aralığında yöntemin doğruluğunu göstermek amacıyla üç standart mineral yağ değerlendirilmiştir. RTM12, RTM22 ve RTM32 mineral yağlarının sonuçları (her biri iki kez ölçülmüştür), Tablo 1’de özetlenmiştir.
Tablo 1'den, üç standart mineral yağın viskozitesinin de bildirilen viskozite değerine kıyasla %5'lik göreceli hata sınırları içinde kaldığı görülmektedir. Ayrıca, her bir referans mineral yağ için yapılan tekrarlanabilirlik ölçümleri arasında %2'den az göreceli hata gözlemlenmiş olup, bu değer standardın bildirdiği %10'luk kabul edilebilir marjın oldukça içindedir.
Tablo 1: ASTM D7395 standardına göre üç referans mineral yağın ölçülen viskozitesi
| Mineral Yağ | 35,00 °C'de Referans Viskozite (cP) | Ölçülen Viskozite (cP) | Referansa Göre Hata (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
ASTM prosedürü belirlendikten sonra, çeşitli malzemeler (tekrar edilebilirlik amacıyla iki nüsha halinde) ASTM D7395 standardına göre viskozitelerinin belirlenmesi amacıyla test edildi; bu testlerin sonuçları Tablo 2’de özetlenmiştir. Her numune, uygulandığında kesme veya yayılma etkisine maruz kalacak şekilde seçilmiştir. Hardal tohumu parçacıkları içeren bal hardalı gibi karmaşık bir numunenin bile tekrarlanabilirliği kanıtlanmış olsa da, bu sonuçlar el losyonu ve saç jeli numunelerinin daha dar ölçüm aralıklarıyla tezat oluşturmaktadır. Bu prosedürün üretim ortamında standart bir çalışma yöntemi olarak kullanılması, standardizasyon ve ürün tekrarlanabilirliğinin sağlanması açısından faydalı olacaktır.
Tablo 2: ASTM D7395 standardına göre üç numunenin ölçülen viskozitesi
| Numune | ASTM D7395'e Göre Ölçülen Viskozite (cP) |
|---|---|
| El losyonu | 263,5 ± 10,2 |
| Saç jeli | 918,3 ± 18,4 |
| Bal hardalı | 323,3 ± 23,5 |
Özet
NETZSCH ’in Kinexus Prime serisi reometreler, karmaşık akışkanların ve yarı katı maddelerin karakterizasyonu konusunda kullanıcılara hem çok yönlülük hem de yüksek düzeyde özelleştirme olanağı sunar. Programlanabilir yazılım, kullanıcıların yüzlerce hazır programa erişmesine veya kendi programlarını oluşturmasına olanak tanır. Bu çalışmada, Kinexus için, 500 s⁻¹'lik sabit bir kesme hızında viskozite tayini amacıyla ASTM D7395 standardına uygun bir özel test yöntemi oluşturulmuştur.
NGB · Uygulama Notu 434 · EN · 0426 · Teknik özellikler değişiklik gösterebilir.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Almanya
Telefon: +49 9287/881-0 ∙ Faks: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com