Introducción
La norma ASTM D7395 es un método para la determinación de la viscosidad de una muestra mediante una configuración de cono y placa a una velocidad de cizallamiento establecida de 500 s⁻¹. El sistema se verifica utilizando entre uno y tres aceites de calibración certificados de viscosidad conocida.
La serie de reómetros Kinexus Prime de NETZSCH permite caracterizar una amplia gama de fluidos complejos y semisólidos gracias a su sensibilidad, su capacidad para realizar mediciones en volúmenes de muestr small es, sus geometrías modulares y sus capacidades de advanced software. En particular, estos reómetros cuentan con un cojinete de aire de fricción ultrabaja que proporciona una sensibilidad inigualable en un rango que abarca desde velocidades de cizallamiento muy bajas (0,001 s⁻¹) hasta muy altas (10 000 s⁻¹). Esto lo convierte en un instrumento ideal no solo para fines de investigación y desarrollo, sino también para la realización de ensayos de normalización en un entorno de control de calidad y para cumplir con las especificaciones de los métodos (incluso las de la ASTM).
Además, el software programable rSpace permite a los usuarios crear sus propias secuencias para la carga de muestras, la medición y el análisis automático; o acceder a más de 200 secuencias predefinidas (que abarcan 6 idiomas). A modo de ejemplo, se programó una secuencia que cumple con los requisitos de la norma ASTM D7395. En un entorno de control de calidad, esta secuencia podría bloquearse para garantizar un uso coherente entre los usuarios o en las distintas instalaciones de ensayo.
Secuencia para la norma ASTM D7395
Para el análisis de muestras de conformidad con la norma ASTM D7395, se creó una secuencia personalizada capaz de determinar la viscosidad de cada aceite patrón y/o muestra. Para la medición, se utilizó una configuración de cono y placa de 20 mm y 2°, de modo que solo se requirió un volumen reducido de 80 µl por ensayo. Una vez cargada la muestra, el sistema se desplaza hasta la ranura de recorte, gira lentamente a 10 s⁻¹ para garantizar la distribución de la muestra y, a continuación, solicita al usuario que compruebe que la muestra se ha recortado correctamente. Para garantizar la uniformidad, se utilizó una pipeta de desplazamiento positivo con el fin de asegurar que siempre se dispensara un volumen determinado y, por lo tanto, no fuera necesario realizar ningún recorte manual.
De acuerdo con la norma ASTM D7395, la muestra recortada se equilibra a 25 °C durante 1 minuto. Una vez alcanzada la temperatura establecida, se aplica una velocidad de cizallamiento de 500 s⁻¹ y se comunica la viscosidad al usuario tras 15 segundos. Por último, se le pregunta al usuario si desea analizar otra muestra o no.
Medición de aceites patrón y muestras
Se evaluaron tres aceites minerales de referencia para demostrar la precisión del método en un amplio rango de viscosidad. Los resultados de los aceites minerales RTM12, RTM22 y RTM32 (cada uno de ellos medido por duplicado) se resumen en la Tabla 1.
De la Tabla 1 se desprende que las viscosidades de los tres aceites minerales de referencia se situaron claramente dentro de un error relativo del 5 % en comparación con el valor de viscosidad publicado. Además, entre las series de reproducibilidad de cada aceite mineral de referencia se observó un error relativo inferior al 2 %, lo que se encuentra claramente dentro del margen aceptable del 10 % establecido por la norma.
Tabla 1: Viscosidad medida de tres aceites minerales de referencia según la norma ASTM D7395
| Aceite mineral | Viscosidad de referencia a 35,00 °C (cP) | Viscosidad medida (cP) | Error respecto a la referencia (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Una vez establecida la secuencia según la norma ASTM, se sometieron a ensayo diversos materiales (por duplicado para garantizar la reproducibilidad) con el fin de determinar su viscosidad de acuerdo con la norma ASTM D7395; los resultados se resumen en la Tabla 2. Cada muestra se seleccionó por el hecho de que, al aplicarla, se produce una acción de cizallamiento o extensión. Incluso una muestra compleja como la mostaza con miel, que contiene partículas de semillas de mostaza, demostró ser reproducible, aunque contrasta con las mediciones más ajustadas de las muestras de loción de manos y gel para el cabello. El uso de este procedimiento como práctica operativa estándar en un entorno de fabricación resultaría útil para la estandarización y para garantizar la reproducibilidad del producto.
Tabla 2: Viscosidad medida de tres muestras según la norma ASTM D7395
| Muestra | Viscosidad medida (cP) según la norma ASTM D7395 |
|---|---|
| Loción de manos | 263,5 ± 10,2 |
| Gel para el cabello | 918,3 ± 18,4 |
| Mostaza con miel | 323,3 ± 23,5 |
Resumen
La serie de reómetros Kinexus Prime de NETZSCH ofrece a los usuarios tanto versatilidad como un alto grado de personalización a la hora de caracterizar fluidos complejos y semisólidos. El software programable permite a los usuarios acceder a cientos de programas predefinidos o crear los suyos propios. En este caso, se ha creado un método de ensayo personalizado para el Kinexus con el fin de cumplir con la norma ASTM D7395 para la determinación de la viscosidad a una velocidad de cizallamiento establecida de 500 s⁻¹.
NGB · Nota de aplicación 434 · EN · 0426 · Las especificaciones técnicas están sujetas a cambios.
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