Inleiding
ASTM D7395 is een methode voor het bepalen van de viscositeit van een monster met behulp van een kegel/plaat-opstelling bij een vastgestelde afschuifsnelheid van 500 s⁻¹. Het systeem wordt geverifieerd met behulp van één tot drie gecertificeerde kalibratieoliën met een bekende viscositeit.
De Kinexus Prime-serie reometers van NETZSCH kan een breed scala aan complexe vloeistoffen en halfvaste stoffen karakteriseren dankzij de gevoeligheid, de mogelijkheid om metingen uit te voeren op small monstervolumes, modulaire geometrieën en advanced software mogelijkheden. Deze reometers beschikken met name over een luchtlager met ultralage wrijving, dat een ongeëvenaarde gevoeligheid biedt bij zowel zeer lage (0,001 s⁻¹) als zeer hoge (10.000 s⁻¹) afschuifsnelheden. Dit maakt het een ideaal instrument, niet alleen voor onderzoeks- en ontwikkelingsdoeleinden, maar ook voor het standaardiseren van tests binnen een kwaliteitsomgeving en het voldoen aan methodespecificaties (zelfs ASTM-specificaties).
Bovendien stelt de programmeerbare „ rSpace “-software gebruikers in staat om hun eigen sequenties te creëren voor het laden van monsters, het uitvoeren van metingen en automatische analyse; of om toegang te krijgen tot meer dan 200 vooraf gedefinieerde sequenties (in zes talen). Ter illustratie is er een sequentie geprogrammeerd die voldoet aan de vereisten van ASTM D7395. In een kwaliteitscontroleomgeving kan deze sequentie vervolgens worden vergrendeld om consistent gebruik tussen gebruikers of tussen testfaciliteiten te waarborgen.
Procedure volgens ASTM D7395
Voor het testen van monsters volgens ASTM D7395 werd een op maat gemaakte testprocedure ontwikkeld waarmee de viscositeit van elke standaardolie en/of elk monster kan worden bepaald. Voor de meting werd gebruikgemaakt van een kegel-en-plaatconfiguratie van 20 mm en 2°, waardoor per meting slechts een klein volume van 80 µl nodig was. Zodra een monster is aangebracht, verplaatst het systeem zich naar de afsnijpositie, draait langzaam met een snelheid van 10 s⁻¹ om ervoor te zorgen dat het monster zich goed verspreidt, en vraagt de gebruiker vervolgens om te controleren of het monster correct is afgesneden. Om consistentie te waarborgen, werd een pipet met positieve verplaatsing gebruikt om ervoor te zorgen dat altijd een vast volume werd gedoseerd, waardoor handmatig afsnijden niet nodig was.
In overeenstemming met ASTM D7395 wordt het bijgesneden monster vervolgens gedurende 1 minuut op 25 °C in evenwicht gebracht. Zodra de ingestelde temperatuur is bereikt, wordt de afschuifsnelheid van 500 s⁻¹ toegepast en wordt de viscositeit na 15 seconden aan de gebruiker gerapporteerd. Ten slotte wordt de gebruiker gevraagd of hij of zij nog een monster wil testen.
Het meten van standaardoliën en monsters
Er werden drie standaardminerale oliën geëvalueerd om de nauwkeurigheid van de methode over een breed viscositeitsbereik aan te tonen. De resultaten van de minerale oliën RTM12, RTM22 en RTM32 (elk in tweevoud gemeten) zijn samengevat in tabel 1.
Uit tabel 1 blijkt dat de viscositeiten van alle drie de standaardminerale oliën ruim binnen een relatieve fout van 5% lagen ten opzichte van de gerapporteerde viscositeitswaarde. Bovendien bedroeg de relatieve fout tussen de reproduceerbaarheidstests voor elke referentieminerale olie minder dan 2%, ruim binnen de door de norm gerapporteerde aanvaardbare marge van 10%.
Tabel 1: Gemeten viscositeit van drie referentie-minerale oliën volgens ASTM D7395
| Minerale olie | Referentieviscositeit bij 35,00 °C (cP) | Gemeten viscositeit (cP) | Fout ten opzichte van referentie (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Nadat de procedure volgens de ASTM was vastgesteld, werden diverse materialen getest (in tweevoud ter waarborging van de reproduceerbaarheid) om hun viscositeit te bepalen volgens ASTM D7395; de resultaten hiervan zijn samengevat in tabel 2. Elk monster werd geselecteerd op basis van het feit dat het bij het aanbrengen een afschuif- of uitsmeerwerking ondergaat. Zelfs bij een complex monster zoals honingmosterd, dat deeltjes van mosterdzaad bevat, bleek de meting reproduceerbaar te zijn, hoewel de resultaten in schril contrast staan met de nauwkeurigere metingen van de handcrème- en haargelmonsters. Het gebruik van deze procedure als standaardwerkwijze in een productieomgeving zou nuttig zijn voor standaardisatie en het waarborgen van de reproduceerbaarheid van producten.
Tabel 2: Gemeten viscositeit van drie monsters volgens ASTM D7395
| Monster | Gemeten viscositeit (cP) volgens ASTM D7395 |
|---|---|
| Handlotion | 263,5 ± 10,2 |
| Haargel | 918,3 ± 18,4 |
| Honing-mosterd | 323,3 ± 23,5 |
Samenvatting
De Kinexus Prime-serie reometers van NETZSCH biedt gebruikers zowel veelzijdigheid als een hoge mate van maatwerk bij het karakteriseren van complexe vloeistoffen en halfvaste stoffen. Dankzij de programmeerbare software hebben gebruikers toegang tot honderden vooraf ingestelde programma’s of kunnen zij hun eigen programma’s samenstellen. In dit kader is voor de Kinexus een aangepaste testmethode ontwikkeld die voldoet aan ASTM D7395 voor het bepalen van de viscositeit bij een ingestelde afschuifsnelheid van 500 s⁻¹.
NGB · Toepassingsnota 434 · EN · 0426 · Technische specificaties kunnen worden gewijzigd.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Duitsland
Telefoon: +49 9287/881-0 ∙ Fax: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com