Úvod
ASTM D7395 je metoda pro stanovení viskozity vzorku pomocí konfigurace kužel/deska při nastavené smykové rychlosti 500 s⁻¹. Systém se ověřuje pomocí jednoho až tří certifikovaných kalibračních olejů se známou viskozitou.
Reometry řady Kinexus Prime od společnosti NETZSCH dokáží charakterizovat širokou škálu komplexních kapalin a polotuhých látek díky své citlivosti, schopnosti provádět měření n small kých objemech vzorků, modulárním geometriím a funkcím advanced software. Tyto reometry jsou zejména vybaveny vzduchovým ložiskem s extrémně nízkým třením, které zajišťuje bezkonkurenční citlivost v celém rozsahu od velmi nízkých (0,001 s⁻¹) až po velmi vysoké (10 000 s⁻¹) smykové rychlosti. Díky tomu je tento přístroj ideální nejen pro účely výzkumu a vývoje, ale také pro standardizované zkoušky v rámci řízení kvality a pro splnění specifikací metod (včetně ASTM).
Navíc programovatelný software „ rSpace “ umožňuje uživatelům vytvářet vlastní sekvence pro vkládání vzorků, měření a automatickou analýzu nebo využívat více než 200 předem připravených sekvencí (v 6 jazycích). Pro ilustraci byla naprogramována sekvence, která zahrnuje požadavky normy ASTM D7395. V rámci kontroly kvality lze tuto sekvenci následně uzamknout, aby bylo zajištěno jednotné používání mezi uživateli nebo napříč zkušebními zařízeními.
Postup podle normy ASTM D7395
Pro testování vzorků v souladu s normou ASTM D7395 byla vytvořena vlastní sekvence umožňující stanovení viskozity každého standardního oleje a/nebo vzorku. Pro měření byla použita konfigurace s kuželem o průměru 20 mm a úhlu 2°, takže na jeden měřicí cyklus byl zapotřebí pouze malý objem 80 µl. Jakmile je vzorek vložen, systém se přesune do ořezávací mezery, pomalu se otáčí rychlostí 10 s⁻¹, aby se zajistilo rozprostření vzorku, a poté vyzve uživatele, aby se ujistil, že je vzorek správně oříznut. Z důvodu konzistence byla použita pipeta s pozitivním výtlakem, aby bylo zajištěno, že je vždy dávkován stanovený objem, a proto nebylo nutné provádět ruční ořezávání.
V souladu s normou ASTM D7395 se oříznutý vzorek poté nechá 1 minutu ekvilibrovat při teplotě 25 °C. Jakmile je dosaženo nastavené teploty, aplikuje se smyková rychlost 500 s⁻¹ a po 15 sekundách se uživateli zobrazí hodnota viskozity. Nakonec se uživateli zobrazí dotaz, zda chce provést měření dalšího vzorku, či nikoli.
Měření standardních olejů a vzorků
Byly vyhodnoceny tři standardní minerální oleje, aby se prokázala přesnost metody v širokém rozsahu viskozity. Výsledky měření minerálních olejů RTM12, RTM22 a RTM32 (každý měřen dvakrát) jsou shrnuty v tabulce 1.
Z tabulky 1 je patrné, že viskozity všech tří standardních minerálních olejů se ve srovnání s udávanou hodnotou viskozity pohybovaly s relativní chybou do 5 %. Navíc mezi jednotlivými měřeními pro ověření reprodukovatelnosti u každého referenčního minerálního oleje byla relativní chyba menší než 2 %, což je výrazně v rámci 10% přijatelné tolerance stanovené normou.
Tabulka 1: Naměřená viskozita tří referenčních minerálních olejů podle normy ASTM D7395
| Minerální olej | Referenční viskozita při 35,00 °C (cP) | Naměřená viskozita (cP) | Chyba ve srovnání s referenční hodnotou (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Po stanovení postupu podle normy ASTM byly testovány různé materiály (ve dvojím provedení z důvodu reprodukovatelnosti) za účelem stanovení jejich viskozity podle normy ASTM D7395; výsledky jsou shrnuty v tabulce 2. Každý vzorek byl vybrán tak, aby při aplikaci podléhal střihovému nebo roztírajícímu působení. I u složitého vzorku, jakým je medová hořčice obsahující částice hořčičných semínek, se prokázala reprodukovatelnost, což však kontrastuje s přesnějšími měřeními u vzorků krému na ruce a gelu na vlasy. Použití tohoto postupu jako standardní pracovní praxe ve výrobním prostředí by bylo užitečné pro standardizaci a zajištění reprodukovatelnosti výrobků.
Tabulka 2: Naměřená viskozita tří vzorků podle normy ASTM D7395
| Vzorek | Naměřená viskozita (cP) podle normy ASTM D7395 |
|---|---|
| Krém na ruce | 263,5 ± 10,2 |
| Vlasový gel | 918,3 ± 18,4 |
| Medová hořčice | 323,3 ± 23,5 |
Shrnutí
Řada reometrů Kinexus Prime od společnosti NETZSCH nabízí uživatelům jak všestrannost, tak vysokou míru přizpůsobení při charakterizaci komplexních kapalin a polotuhých látek. Programovatelný software umožňuje uživatelům využívat stovky přednastavených programů nebo vytvářet vlastní. V tomto případě byla pro přístroj Kinexus vytvořena vlastní zkušební metoda v souladu s normou ASTM D7395 pro stanovení viskozity při nastavené smykové rychlosti 500 s⁻¹.
NGB · Aplikační poznámka 434 · EN · 0426 · Technické specifikace se mohou změnit.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Německo
Tel.: +49 9287/881-0 ∙ Fax: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com