Johdanto
ASTM D7395 on menetelmä näytteen viskositeetin määrittämiseksi kartio-levy-kokoonpanolla asetetulla leikkausnopeudella 500 s⁻¹. Järjestelmä kalibroidaan käyttämällä yhtä–kolmea sertifioitua kalibrointioöljyä, joiden viskositeetti on tiedossa.
NETZSCH in Kinexus Prime -sarjan reometrit pystyvät karakterisoimaan laajan valikoiman monimutkaisia nesteitä ja puolikiinteitä aineita niiden herkkyyden, p small -näytemäärien mittaamiskyvyn, modulaaristen geometrioiden j advanced software -ominaisuuksien ansiosta. Erityisesti näissä reometreissä on erittäin matalan kitkan ilmatyyny, joka tarjoaa vertaansa vailla olevan herkkyyden erittäin alhaisista (0,001 s⁻¹) aina erittäin korkeisiin (10 000 s⁻¹) leikkausnopeuksiin. Tämä tekee laitteesta ihanteellisen paitsi tutkimus- ja kehitystarkoituksiin, myös testien standardointiin laadunvalvontaympäristössä sekä menetelmävaatimusten (jopa ASTM-standardien) täyttämiseen.
Lisäksi ohjelmoitavan rSpace -ohjelmiston avulla käyttäjät voivat luoda omia sekvenssejään näytteen lataamista, mittausta ja automaattista analysointia varten tai käyttää yli 200 valmiiksi luotua sekvenssiä (jotka kattavat 6 kieltä). Tämän havainnollistamiseksi ohjelmoitiin sekvenssi, joka täyttää ASTM D7395 -standardin vaatimukset. Laadunvalvontaympäristössä tämä sekvenssi voidaan sitten lukita, jotta varmistetaan yhdenmukainen käyttö eri käyttäjien välillä tai eri testauslaitoksissa.
ASTM D7395 -standardin mukainen menettely
ASTM D7395 -standardin mukaisia näytteitä varten kehitettiin räätälöity mittaussekvenssi, jolla voitiin määrittää kunkin standardiöljyn ja/tai näytteen viskositeetti. Mittauksessa käytettiin 20 mm:n ja 2°:n kartio- ja levykonfiguraatiota, jolloin yhtä mittausta kohti tarvittiin vain pieni 80 µl:n tilavuus. Kun näyte on ladattu, järjestelmä siirtyy leikkausrakoon, pyörii hitaasti nopeudella 10 s⁻¹ näytteen leviämisen varmistamiseksi ja kehottaa sitten käyttäjää varmistamaan, että näyte on leikattu oikein. Yhdenmukaisuuden varmistamiseksi käytettiin positiivista tilavuuspipettiä, jotta annosteltu tilavuus oli aina sama eikä manuaalista leikkaamista tarvittu.
ASTM D7395 -standardin mukaisesti leikattu näyte tasapainotetaan sitten 25 °C:ssa yhden minuutin ajan. Kun asetettu lämpötila on saavutettu, sovelletaan 500 s⁻¹:n leikkausnopeutta, ja viskositeetti ilmoitetaan käyttäjälle 15 sekunnin kuluttua. Lopuksi käyttäjältä kysytään, haluaako hän testata toisen näytteen vai ei.
Standardöljyjen ja näytteiden mittaaminen
Kolmea standardimineraaliöljyä arvioitiin menetelmän tarkkuuden osoittamiseksi laajalla viskositeettialueella. Mineraaliöljyjen RTM12, RTM22 ja RTM32 tulokset (kukin mitattu kahdesti) on koottu taulukkoon 1.
Taulukosta 1 nähdään, että kaikkien kolmen standardimineraaliöljyn viskositeetit olivat selvästi 5 %:n suhteellisen virheen rajoissa verrattuna ilmoitettuun viskositeettiarvoon. Lisäksi kunkin vertailumineraaliöljyn toistettavuusmittausten välillä suhteellinen virhe oli alle 2 %, mikä on selvästi standardin mukaisen 10 %:n hyväksyttävän marginaalin sisällä.
Taulukko 1: Kolmen vertailumineraaliöljyn mitatut viskositeetit standardin ASTM D7395 mukaisesti
| Mineraaliöljy | Viiteviskositeetti 35,00 °C:ssa (cP) | Mitattu viskositeetti (cP) | Virhe verrattuna vertailuarvoon (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Kun ASTM-testausmenettely oli vahvistettu, testattiin erilaisia materiaaleja (toistettavuuden varmistamiseksi kahdesti) niiden viskositeetin määrittämiseksi standardin ASTM D7395 mukaisesti; tulokset on koottu taulukkoon 2. Kukin näyte valittiin siten, että se altistuu levitettäessä leikkaus- tai levityskohteelle. Jopa hunajasinapin kaltainen monimutkainen näyte, joka sisältää sinapinsiemenhiukkasia, osoittautui toistettavaksi, mutta eroaa käsivoiteen ja hiusgeelin näytteiden tarkemmista mittaustuloksista. Tämän menettelytavan käyttäminen vakiintuneena toimintatapana tuotantoympäristössä olisi hyödyllistä standardoinnin ja tuotteiden toistettavuuden varmistamisen kannalta.
Taulukko 2: Kolmen näytteen mitattu viskositeetti standardin ASTM D7395 mukaisesti
| Näyte | Mitattu viskositeetti (cP) standardin ASTM D7395 mukaisesti |
|---|---|
| Käsivoide | 263,5 ± 10,2 |
| Hiusgeeli | 918,3 ± 18,4 |
| Hunaja-sinappi | 323,3 ± 23,5 |
Yhteenveto
NETZSCH in Kinexus Prime -sarjan reometrit tarjoavat käyttäjille sekä monipuolisuutta että laajaa räätälöintimahdollisuutta monimutkaisten nesteiden ja puolikiinteiden aineiden ominaisuuksien määrittämisessä. Ohjelmoitavan ohjelmiston avulla käyttäjät voivat hyödyntää satoja valmiita ohjelmia tai luoda omia ohjelmiaan. Tässä on luotu Kinexus-laitteelle räätälöity testimenetelmä, joka noudattaa standardia ASTM D7395 viskositeetin määrittämiseksi asetetulla leikkausnopeudella 500 s⁻¹.
NGB · Sovellusohje 434 · EN · 0426 · Tekniset tiedot voivat muuttua.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Saksa
Puhelin: +49 9287/881-0 ∙ Faksi: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com