Введение
ASTM D7395 представляет собой метод определения вязкости образца с использованием конусно-пластинчатой конфигурации при заданной скорости сдвига 500 с⁻¹. Система проверяется с использованием от одного до трёх сертифицированных калибровочных масел с известной вязкостью.
Реометры серии Kinexus Prime компании NETZSCH позволяют проводить анализ широкого спектра сложных жидкостей и полутвердых веществ благодаря своей чувствительности, возможности проведения измерений на образцах объёмом small, модульной геометрии и функциям advanced software. В частности, эти реометры оснащены воздушным подшипником со сверхнизким коэффициентом трения, который обеспечивает непревзойдённую чувствительность в диапазоне скоростей сдвига от очень низких (0,001 с⁻¹) до очень высоких (10 000 с⁻¹). Это делает прибор идеальным инструментом не только для целей научных исследований и разработок, но и для проведения стандартизированных испытаний в условиях контроля качества, а также для обеспечения соответствия методам (в том числе стандартам ASTM).
Кроме того, программируемое программное обеспечение rSpace позволяет пользователям создавать собственные последовательности для загрузки образцов, проведения измерений и автоматического анализа, а также использовать более 200 готовых последовательностей (на 6 языках). В качестве примера была запрограммирована последовательность, отвечающая требованиям стандарта ASTM D7395. В условиях контроля качества эту последовательность можно зафиксировать, чтобы обеспечить единообразное использование как разными пользователями, так и на разных испытательных объектах.
Последовательность действий в соответствии со стандартом ASTM D7395
Для испытания образцов в соответствии со стандартом ASTM D7395 была разработана специальная последовательность операций, позволяющая определять вязкость каждого эталонного масла и/или образца. При измерении использовалась конфигурация с конусом и пластинкой диаметром 20 мм и углом наклона 2°, благодаря чему на один цикл требовался небольшой объем — всего 80 мкл. После загрузки образца система перемещается в зону обрезки, медленно вращается со скоростью 10 с⁻¹, чтобы обеспечить распределение образца, а затем выдает пользователю запрос на подтверждение правильной обрезки образца. Для обеспечения стабильности результатов использовалась пипетка с положительным смещением, что гарантировало постоянный дозируемый объем и, следовательно, исключало необходимость ручной обрезки.
В соответствии со стандартом ASTM D7395 обрезанный образец затем выдерживается при температуре 25 °C в течение 1 минуты. По достижении заданной температуры применяется скорость сдвига 500 с⁻¹, и через 15 секунд пользователю выводится значение вязкости. В заключение пользователю предлагается выбрать, желает ли он провести анализ следующего образца или нет.
Измерение стандартных масел и проб
Для подтверждения точности метода в широком диапазоне вязкости были проанализированы три стандартных минеральных масла. Результаты измерений минеральных масел RTM12, RTM22 и RTM32 (каждое из которых измерялось в двух повторных пробах) приведены в таблице 1.
Из таблицы 1 видно, что относительная погрешность в определении вязкости всех трёх стандартных минеральных масел по сравнению с заявленным значением вязкости не превышала 5 %. Кроме того, относительная погрешность между сериями измерений на воспроизводимость для каждого эталонного минерального масла составляла менее 2 %, что находится в пределах допустимого отклонения в 10 %, установленного стандартом.
Таблица 1: Измеренная вязкость трёх эталонных минеральных масел в соответствии со стандартом ASTM D7395
| Минеральное масло | Эталонная вязкость при 35,00 °C (cP) | Измеренная вязкость (cP) | Погрешность по сравнению с эталонным значением (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
После установления последовательности испытаний в соответствии со стандартом ASTM были проведены испытания различных материалов (в двух экземплярах для обеспечения воспроизводимости) с целью определения их вязкости согласно стандарту ASTM D7395; результаты этих испытаний приведены в таблице 2. Каждый образец был выбран с учетом того, что при его нанесении он подвергается сдвиговому или растягивающему воздействию. Даже такой сложный образец, как горчично-медовый соус, содержащий частицы горчичных семян, продемонстрировал воспроизводимость результатов, однако эти результаты контрастируют с более точными измерениями, полученными для образцов лосьона для рук и геля для волос. Использование данной последовательности в качестве стандартной рабочей процедуры в производственных условиях будет полезно для стандартизации и обеспечения воспроизводимости продукции.
Таблица 2: Измеренная вязкость трёх образцов в соответствии со стандартом ASTM D7395
| Образец | Измеренная вязкость (cP) в соответствии со стандартом ASTM D7395 |
|---|---|
| Лосьон для рук | 263,5 ± 10,2 |
| Гель для волос | 918,3 ± 18,4 |
| Медово-горчичный соус | 323,3 ± 23,5 |
Резюме
Серия реометров Kinexus Prime компании NETZSCH предлагает пользователям как универсальность, так и широкие возможности настройки при определении характеристик сложных жидкостей и полутвердых веществ. Программное обеспечение с возможностью программирования позволяет пользователям использовать сотни готовых программ или создавать собственные. В данном документе был разработан индивидуальный метод испытаний для прибора Kinexus в соответствии со стандартом ASTM D7395 для определения вязкости при заданной скорости сдвига 500 с⁻¹.
NGB · Рекомендации по применению № 434 · EN · 0426 · Технические характеристики могут быть изменены.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Зельб ∙ Германия
Телефон: +49 9287/881-0 ∙ Факс: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com