Bevezetés
Az ASTM D7395 egy olyan módszer, amely a minta viszkozitásának meghatározására szolgál kúp/lemez konfiguráció alkalmazásával, 500 s⁻¹-es beállított nyírási sebesség mellett. A rendszer hitelesítését egy–három, ismert viszkozitású, tanúsított kalibrációs olaj segítségével végzik el.
A NETZSCH Kinexus Prime sorozatú reométerek érzékenységüknek, a small mintatérfogatokon végzett mérések elvégzésére való képességüknek, moduláris geometriájuknak és advanced software képességeiknek köszönhetően komplex folyadékok és félszilárd anyagok széles skáláját képesek jellemezni. Ezek a reométerek különösen ultra-alacsony súrlódású légcsapágyakkal rendelkeznek, amelyek páratlan érzékenységet biztosítanak a nagyon alacsony (0,001 s⁻¹) és a nagyon magas (10 000 s⁻¹) nyírási sebességek között. Ezáltal ideális műszer nemcsak kutatási és fejlesztési célokra, hanem minőségbiztosítási környezetben végzett szabványosító vizsgálatokhoz és a módszertani (akár ASTM) előírások teljesítéséhez is.
Ezen felül a programozható „ rSpace ” szoftver lehetővé teszi a felhasználók számára, hogy saját szekvenciákat hozzanak létre a minta betöltéséhez, a méréshez és az automatikus elemzéshez; vagy hozzáférjenek több mint 200 előre elkészített szekvenciához (amelyek 6 nyelven érhetők el). Ennek szemléltetésére programoztak egy szekvenciát, amely magában foglalja az ASTM D7395 szabvány követelményeit. Minőségellenőrzési környezetben ez a szekvencia rögzíthető, így biztosítva az egységes használatot a felhasználók között vagy a különböző vizsgálati létesítményekben.
Az ASTM D7395 szabvány szerinti eljárás
Az ASTM D7395 szabványnak megfelelő mintavizsgálatokhoz egy egyedi mérési sorozatot állítottak össze, amely alkalmas az egyes etalonolajok és/vagy minták viszkozitásának meghatározására. A méréshez 20 mm-es, 2°-os kúp- és lemezkonfigurációt használtak, így futtatásonként mindössze 80 µl kis térfogatú mintára volt szükség. A minta betöltése után a rendszer a vágási réshez mozog, 10 s⁻¹ sebességgel lassan forog a minta elterjedésének biztosítása érdekében, majd felszólítja a felhasználót, hogy ellenőrizze, a minta megfelelően van-e levágva. Az egységesség érdekében pozitív elmozdulású pipettát használtak, hogy mindig meghatározott térfogatot adagoljanak, így nem volt szükség kézi levágásra.
Az ASTM D7395 szabványnak megfelelően a levágott mintát ezután 1 percig 25 °C-on egyensúlyba hozzák. A beállított hőmérséklet elérése után 500 s⁻¹ nyírási sebességet alkalmaznak, és 15 másodperc elteltével a viszkozitás értékét jelzik a felhasználónak. Végül a rendszer megkérdezi a felhasználót, hogy szeretne-e újabb mintát vizsgálni vagy sem.
Szabványolajok és minták mérése
Három szabványos ásványi olajat vizsgáltak annak érdekében, hogy bemutassák a módszer pontosságát egy széles viszkozitási tartományban. Az RTM12, RTM22 és RTM32 ásványi olajok eredményeit (mindegyiket kétszer mérték) az 1. táblázat foglalja össze.
Az 1. táblázatból látható, hogy mindhárom standard ásványi olaj viszkozitása a közzétett viszkozitási értékhez viszonyítva jóval 5%-os relatív hiba határon belül maradt. Ezen felül az egyes referencia-ásványi olajok reprodukálhatósági mérései között kevesebb mint 2%-os relatív hiba volt, ami jóval a szabványban megadott 10%-os elfogadható tűréshatáron belül marad.
1. táblázat: Három referencia ásványi olaj viszkozitásának mérése az ASTM D7395 szabvány szerint
| Ásványi olaj | Referencia viszkozitás 35,00 °C-on (cP) | Mért viszkozitás (cP) | Hiba a referenciaértékhez képest (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Miután meghatározták az ASTM-szabvány szerinti vizsgálati sorrendet, különböző anyagokat teszteltek (a reprodukálhatóság érdekében két példányban) az ASTM D7395 szabvány szerinti viszkozitásuk meghatározása céljából; az eredményeket a 2. táblázat foglalja össze. Minden mintát úgy választottak ki, hogy azok felvitele során nyíró- vagy kenőhatásnak legyenek kitéve. Még egy olyan összetett minta esetében is, mint a mustármag-részecskéket tartalmazó mézes mustár, a vizsgálat reprodukálhatónak bizonyult, ellentétben a kézkrém és a hajzselé minták szigorúbb mérési eredményeivel. Ezen eljárás gyártási környezetben szabványos működési gyakorlatként való alkalmazása hasznos lenne a szabványosítás és a termék reprodukálhatóságának biztosítása szempontjából.
2. táblázat: Három minta viszkozitásának mérése az ASTM D7395 szabvány szerint
| Minta | Az ASTM D7395 szerint mért viszkozitás (cP) |
|---|---|
| Kézkrém | 263,5 ± 10,2 |
| Hajzselé | 918,3 ± 18,4 |
| Mézes mustár | 323,3 ± 23,5 |
Összefoglalás
A NETZSCH Kinexus Prime sorozatú reométerek sokoldalúságot és magas fokú testreszabási lehetőségeket kínálnak a felhasználóknak a komplex folyadékok és félszilárd anyagok jellemzése terén. A programozható szoftver segítségével a felhasználók több száz előre beállított programhoz férhetnek hozzá, vagy saját programokat is létrehozhatnak. Jelen esetben egy egyedi vizsgálati módszert hoztak létre a Kinexus számára az ASTM D7395 szabványnak megfelelően, a viszkozitás meghatározására 500 s⁻¹-es beállított nyírási sebesség mellett.
NGB · Alkalmazási útmutató 434 · EN · 0426 · A műszaki adatok változhatnak.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Németország
Telefon: +49 9287/881-0 ∙ Fax: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com