ASTM D7395 – 粘度測定の標準方法

はじめに

ASTM D7395は、500 s⁻¹の所定のせん断速度において、コーン・プレート方式を用いて試料の粘度を測定する方法です。このシステムは、粘度が既知の1～3種類の認定校正用オイルを用いて検証されます。

NETZSCH のKinexus Primeシリーズレオメーターは、その高感度、small の試料体積での測定能力、モジュール式の測定構成、および advanced software 機能により、幅広い複雑な流体や半固体の特性を評価することができます。 特に、これらのレオメーターは、超低摩擦エアベアリングを搭載しており、非常に低い（0.001 s⁻¹）から非常に高い（10,000 s⁻¹）せん断速度にわたって、比類のない感度を発揮します。 これにより、研究開発だけでなく、品質管理環境における試験の標準化や、各種規格（ASTMを含む）の要件を満たす上でも、理想的な装置となっています。

さらに、プログラム可能な「rSpace 」ソフトウェアを使用すると、ユーザーは試料の装填、測定、自動分析のための独自のシーケンスを作成したり、200 以上のあらかじめ作成されたシーケンス（6 言語に対応）を利用したりすることができます。これを説明するために、ASTM D7395 の要件を網羅したシーケンスがプログラムされました。 品質管理の現場では、このシーケンスをロックすることで、ユーザー間や試験施設間で一貫した使用を確保することができます。

標準油および試料の測定

幅広い粘度範囲にわたる本手法の精度を示すため、3種類の標準鉱物油を評価しました。鉱物油RTM12、RTM22、およびRTM32（それぞれ2回ずつ測定）の結果を表1にまとめました。

表1から、3種類の標準鉱物油の粘度は、いずれも報告されている粘度値と比較して、相対誤差が5%以内に十分に収まっていることがわかります。さらに、各標準鉱物油の再現性試験間における相対誤差は2%未満であり、規格で規定されている許容範囲である10%を十分に下回っています。

表1：ASTM D7395に基づく3種類の基準鉱物油の測定粘度

ASTMの試験手順が確立された後、ASTM D7395に従って各種材料の粘度を測定するため、再現性を確保するために各試料を2回ずつ試験しました。その結果を表2にまとめました。各試料は、塗布時にせん断力や広がり作用を受けるものとして選定されました。 マスタードシードの粒子を含むハニーマスタードのような複雑な試料であっても、再現性が確認されましたが、ハンドローションやヘアジェルの試料に見られるような厳密な測定結果とは対照的でした。製造現場においてこの手順を標準作業手順（SOP）として採用することは、標準化および製品の再現性を確保する上で有用であると考えられます。

表2：ASTM D7395に基づく3つの試料の測定粘度

概要

NETZSCH 社の「Kinexus Prime」シリーズレオメーターは、複合流体や半固体の特性評価において、ユーザーに汎用性と高度なカスタマイズ性を両立させています。プログラム可能なソフトウェアにより、ユーザーは数百もの既成プログラムを利用できるほか、独自のプログラムを作成することも可能です。 ここでは、Kinexus向けに、設定せん断速度500 s⁻¹での粘度測定に関するASTM D7395規格に準拠したカスタム試験方法を生成しました。