Indledning
ASTM D7395 er en metode til bestemmelse af en prøves viskositet ved hjælp af en kegle/plade-konfiguration ved en fastsat forskydningshastighed på 500 s⁻¹. Systemet verificeres ved hjælp af en til tre certificerede kalibreringsolier med kendt viskositet.
NETZSCH s Kinexus Prime-serie af reometre kan karakterisere et bredt udvalg af komplekse væsker og halvfaste stoffer takket være deres følsomhed, evnen til at udføre målinger på small prøvevolumener, modulære geometrier og advanced software -funktioner. Disse reometre er især udstyret med et luftleje med ultralav friktion, der giver uovertruffen følsomhed på tværs af meget lave (0,001 s⁻¹) til meget høje (10.000 s⁻¹) forskydningshastigheder. Dette gør det til et ideelt instrument ikke kun til forsknings- og udviklingsformål, men også til standardisering af test i et kvalitetsmiljø og opfyldelse af metodespecifikationer (herunder ASTM).
Derudover giver den programmerbare software rSpace brugerne mulighed for at oprette deres egne sekvenser til prøveindlæsning, måling og automatisk analyse eller få adgang til over 200 foruddefinerede sekvenser (på 6 sprog). For at illustrere dette blev der programmeret en sekvens, der omfatter kravene i ASTM D7395. I en kvalitetskontrolsammenhæng kan denne sekvens derefter låses for at sikre ensartet anvendelse blandt brugere eller på tværs af testfaciliteter.
Fremgangsmåde i henhold til ASTM D7395
Til test af prøver i henhold til ASTM D7395 blev der udviklet en specialtilpasset sekvens, der kan bestemme viskositeten for hver standardolie og/eller prøve. Til målingen blev der anvendt en kegle- og pladekonfiguration på 20 mm og 2°, således at der kun krævedes et lille volumen på 80 µl pr. måling. Når en prøve er påført, bevæger systemet sig til trimningsspalten, roterer langsomt med 10 s⁻¹ for at sikre, at prøven fordeles, og beder derefter brugeren om at kontrollere, at prøven er trimmet korrekt. For at sikre ensartethed blev der anvendt en positiv forskydningspipette for at sikre, at der altid blev dispenseret et fast volumen, og dermed var manuel trimning ikke påkrævet.
I overensstemmelse med ASTM D7395 ligevægtes den trimmede prøve derefter ved 25 °C i 1 minut. Når den indstillede temperatur er nået, påføres en forskydningshastighed på 500 s⁻¹, og viskositeten rapporteres til brugeren efter 15 sekunder. Til sidst bliver brugeren spurgt, om vedkommende ønsker at køre en ny prøve eller ej.
Måling af standardolier og prøver
Tre standardmineralolier blev undersøgt for at påvise metodens nøjagtighed over et bredt viskositetsområde. Resultaterne for mineralolierne RTM12, RTM22 og RTM32 (hver målt i to prøver) er sammenfattet i tabel 1.
Af tabel 1 fremgår det, at viskositeten for alle tre standardmineralolier lå godt inden for en relativ fejl på 5 % i forhold til den rapporterede viskositetsværdi. Derudover var der mellem reproducerbarhedsmålingerne for hver reference-mineralolie en relativ fejl på under 2 %, hvilket ligger godt inden for den acceptable margen på 10 %, der er angivet i standarden.
Tabel 1: Målt viskositet for tre reference-mineralolier i henhold til ASTM D7395
| Mineralolie | Referenceviskositet ved 35,00 °C (cP) | Målt viskositet (cP) | Fejl i forhold til reference (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Efter fastlæggelsen af ASTM-proceduren blev forskellige materialer testet (i to eksemplarer for at sikre reproducerbarhed) med henblik på at bestemme deres viskositet i henhold til ASTM D7395, og resultaterne heraf er sammenfattet i tabel 2. Hver prøve blev udvalgt, da de udsættes for en forskydnings- eller udbredelsesvirkning ved påføring. Selv en kompleks prøve som honning-sennep, der indeholder partikler af sennepsfrø, viste sig stadig at være reproducerbar, men står i kontrast til de mere præcise målinger af håndcreme- og hårgel-prøverne. Anvendelse af denne fremgangsmåde som standardprocedure i et produktionsmiljø vil være nyttigt med henblik på standardisering og sikring af produktets reproducerbarhed.
Tabel 2: Målt viskositet for tre prøver i henhold til ASTM D7395
| Prøve | Målt viskositet (cP) i henhold til ASTM D7395 |
|---|---|
| Håndcreme | 263,5 ± 10,2 |
| Hårgel | 918,3 ± 18,4 |
| Honning-sennep | 323,3 ± 23,5 |
Resumé
NETZSCH s Kinexus Prime-serie af reometre tilbyder brugerne både alsidighed og en høj grad af tilpasningsmuligheder, når det gælder karakterisering af komplekse væsker og halvfaste stoffer. Den programmerbare software giver brugerne mulighed for at vælge mellem hundredvis af foruddefinerede programmer eller oprette deres egne. Her blev der genereret en brugerdefineret testmetode til Kinexus i overensstemmelse med ASTM D7395 til bestemmelse af viskositet ved en indstillet forskydningshastighed på 500 s⁻¹.
NGB · Anvendelsesvejledning 434 · EN · 0426 · Tekniske specifikationer kan ændres.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Tyskland
Telefon: +49 9287/881-0 ∙ Fax: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com