Introdução
A norma ASTM D7395 é um método para a determinação da viscosidade de uma amostra utilizando uma configuração de cone/placa a uma taxa de cisalhamento definida de 500 s⁻¹. O sistema é verificado utilizando de um a três óleos de calibração certificados de viscosidade conhecida.
A série de reômetros Kinexus Prime da NETZSCH pode caracterizar uma ampla gama de fluidos complexos e semissólidos devido à sua sensibilidade, à capacidade de realizar medições em volumes de amostr small es, às geometrias modulares e aos recursos d advanced software. Em particular, esses reômetros possuem um mancal de ar de atrito ultrabaixo que proporciona sensibilidade incomparável em taxas de cisalhamento que variam de muito baixas (0,001 s⁻¹) a muito altas (10.000 s⁻¹). Isso torna-o um instrumento ideal não apenas para fins de pesquisa e desenvolvimento, mas também para a padronização de ensaios em um ambiente de qualidade e para o cumprimento de especificações de métodos (inclusive da ASTM).
Além disso, o software programável rSpace permite que os usuários criem suas próprias sequências para carregamento de amostras, medição e análise automática; ou acessem mais de 200 sequências pré-configuradas (disponíveis em 6 idiomas). Para ilustrar isso, foi programada uma sequência que abrange os requisitos da norma ASTM D7395. Em um ambiente de controle de qualidade, essa sequência poderia então ser bloqueada para garantir o uso consistente entre usuários ou entre instalações de teste.
Sequência para a norma ASTM D7395
Para o teste de amostras de acordo com a norma ASTM D7395, foi criada uma sequência personalizada capaz de determinar a viscosidade de cada óleo padrão e/ou amostra. Para a medição, foi utilizada uma configuração de cone e placa de 20 mm e 2°, de modo que foi necessário apenas um baixo volume de 80 µl por ensaio. Assim que a amostra é carregada, o sistema se desloca até a abertura de corte, gira lentamente a 10 s⁻¹ para garantir a distribuição da amostra e, em seguida, solicita que o usuário verifique se a amostra foi cortada corretamente. Para garantir a consistência, foi utilizada uma pipeta de deslocamento positivo para assegurar que um volume definido fosse sempre dispensado e, portanto, não fosse necessário realizar o corte manualmente.
De acordo com a norma ASTM D7395, a amostra aparada é então equilibrada a 25 °C por 1 minuto. Uma vez atingida a temperatura definida, é aplicada a taxa de cisalhamento de 500 s⁻¹, e a viscosidade é informada ao usuário após 15 segundos. Por fim, o usuário é questionado se deseja analisar outra amostra ou não.
Medição de óleos-padrão e amostras
Três óleos minerais padrão foram avaliados para demonstrar a precisão do método em uma ampla faixa de viscosidade. Os resultados dos óleos minerais RTM12, RTM22 e RTM32 (cada um medido em duplicata) estão resumidos na Tabela 1.
A partir da Tabela 1, pode-se observar que as viscosidades dos três óleos minerais padrão ficaram bem dentro do limite de 5% de erro relativo em comparação com o valor de viscosidade relatado. Além disso, entre as séries de testes de reprodutibilidade para cada óleo mineral de referência, houve um erro relativo inferior a 2%, bem dentro da margem aceitável de 10% estabelecida pela norma.
Tabela 1: Viscosidade medida de três óleos minerais de referência de acordo com a norma ASTM D7395
| Óleo mineral | Viscosidade de referência a 35,00 °C (cP) | Viscosidade Medida (cP) | Erro em relação à referência (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6.009 | 6.080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Uma vez estabelecida a sequência conforme a norma ASTM, vários materiais foram testados (em duplicata para garantir a reprodutibilidade) a fim de determinar sua viscosidade de acordo com a norma ASTM D7395, cujos resultados estão resumidos na Tabela 2. Cada amostra foi selecionada por estar sujeita a uma ação de cisalhamento ou espalhamento durante sua aplicação. Mesmo uma amostra complexa, como a mostarda com mel, que contém partículas de sementes de mostarda, demonstrou ser reprodutível, embora contraste com as medições mais restritas das amostras de loção para as mãos e gel de cabelo. Utilizar essa sequência como prática operacional padrão em um ambiente de fabricação seria útil para a padronização e para garantir a reprodutibilidade do produto.
Tabela 2: Viscosidade medida de três amostras de acordo com a norma ASTM D7395
| Amostra | Viscosidade medida (cP) de acordo com a norma ASTM D7395 |
|---|---|
| Loção para as mãos | 263,5 ± 10,2 |
| Gel para cabelo | 918,3 ± 18,4 |
| Mostarda com mel | 323,3 ± 23,5 |
Resumo
A série de reômetros Kinexus Prime da NETZSCH oferece aos usuários versatilidade e um alto grau de personalização no que diz respeito à caracterização de fluidos complexos e semissólidos. O software programável permite que os usuários acessem centenas de programas pré-configurados ou criem os seus próprios. Neste artigo, foi criado um método de teste personalizado para o Kinexus, em conformidade com a norma ASTM D7395, para determinação da viscosidade a uma taxa de cisalhamento definida de 500 s⁻¹.
NGB · Nota de Aplicação 434 · EN · 0426 · As especificações técnicas estão sujeitas a alterações.
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