Inledning
ASTM D7395 är en metod för bestämning av ett provs viskositet med hjälp av en kon-/plattkonfiguration vid en fastskjuvhastighet på 500 s⁻¹. Systemet verifieras med hjälp av en till tre certifierade kalibreringsoljor med känd viskositet.
NETZSCH s reometrar i Kinexus Prime-serien kan karakterisera ett brett spektrum av komplexa vätskor och halvfasta ämnen tack vare sin känslighet, möjligheten att utföra mätningar på small provvolymer, modulära geometrier och advanced software -funktioner. Dessa reometrar har framför allt ett luftlager med extremt låg friktion som ger oöverträffad känslighet över ett brett intervall av skjuvhastigheter, från mycket låga (0,001 s⁻¹) till mycket höga (10 000 s⁻¹). Detta gör dem till idealiska instrument inte bara för forskning och utveckling, utan även för standardiserade tester inom kvalitetsmiljöer och för att uppfylla metodspecifikationer (till och med ASTM).
Dessutom gör den programmerbara programvaran rSpace det möjligt för användare att skapa egna sekvenser för provladdning, mätning och automatisk analys, eller få tillgång till över 200 fördefinierade sekvenser (på sex olika språk). För att illustrera detta har en sekvens programmerats som omfattar kraven enligt ASTM D7395. Inom kvalitetskontroll kan denna sekvens sedan låsas för att säkerställa enhetlig användning mellan användare eller mellan olika testanläggningar.
Förfarande enligt ASTM D7395
För provning av prover enligt ASTM D7395 utvecklades en anpassad sekvens som gör det möjligt att bestämma viskositeten hos varje standardolja och/eller prov. Vid mätningen användes en kon- och plattkonfiguration på 20 mm och 2°, vilket innebar att endast en liten volym på 80 µl krävdes per körning. När ett prov har laddats flyttar sig systemet till trimspalten, roterar långsamt med 10 s⁻¹ för att säkerställa att provet sprids ut och uppmanar sedan användaren att kontrollera att provet är korrekt trimmat. För att säkerställa konsistens användes en volympipett för att garantera att en fastställd volym alltid doserades, vilket innebar att ingen manuell trimning krävdes.
I enlighet med ASTM D7395 ekvilibreras det trimmade provet sedan vid 25 °C i 1 minut. När den inställda temperaturen uppnåtts tillämpas skjuvhastigheten 500 s⁻¹, och viskositeten rapporteras till användaren efter 15 sekunder. Slutligen tillfrågas användaren om denne vill köra ytterligare ett prov eller inte.
Mätning av standardoljor och prover
Tre standardmineraloljor utvärderades för att visa metodens noggrannhet över ett brett viskositetsintervall. Resultaten för mineraloljorna RTM12, RTM22 och RTM32 (var och en mätt i två replikat) sammanfattas i tabell 1.
Av tabell 1 framgår att viskositeten hos alla tre standardmineraloljorna låg väl inom 5 % relativ felmarginal jämfört med det rapporterade viskositetsvärdet. Dessutom uppvisade reproducerbarhetsmätningarna för varje referensmineralolja en relativ felmarginal på mindre än 2 %, vilket ligger väl inom den acceptabla marginalen på 10 % som anges i standarden.
Tabell 1: Uppmätt viskositet för tre referensmineraloljor enligt ASTM D7395
| Mineralolja | Referensviskositet vid 35,00 °C (cP) | Uppmätt viskositet (cP) | Fel jämfört med referensvärdet (%) |
|---|---|---|---|
| RTM12 | 55,21 | 55,99 ± 0,04 | 1,4 ± 0,1 |
| RTM22 | 688,9 | 710,6 ± 3,1 | 3,1 ± 1,0 |
| RTM32 | 6009 | 6080 ± 9 | 1,2 ± 0,1 |
Efter att proceduren enligt ASTM hade fastställts testades olika material (i två exemplar för att säkerställa reproducerbarheten) för att bestämma deras viskositet enligt ASTM D7395, och resultaten sammanfattas i tabell 2. Varje prov valdes ut eftersom det utsätts för en skjuv- eller utspridningskraft vid applicering. Även ett komplext prov som honungssenap, som innehåller partiklar av senapsfrön, visade sig vara reproducerbart, vilket står i kontrast till de mer exakta mätningarna av handkräm- och hårgelproverna. Att använda denna procedur som standardrutin i en tillverkningsmiljö skulle vara användbart för standardisering och för att säkerställa produktens reproducerbarhet.
Tabell 2: Uppmätt viskositet för tre prover enligt ASTM D7395
| Prov | Uppmätt viskositet (cP) enligt ASTM D7395 |
|---|---|
| Handkräm | 263,5 ± 10,2 |
| Hårgel | 918,3 ± 18,4 |
| Honungssenap | 323,3 ± 23,5 |
Sammanfattning
NETZSCH s reometerserie Kinexus Prime erbjuder användarna både mångsidighet och stora möjligheter till anpassning när det gäller karakterisering av komplexa vätskor och halvfasta ämnen. Den programmerbara mjukvaran gör det möjligt för användarna att välja mellan hundratals förinställda program eller skapa egna. Här har en anpassad testmetod skapats för Kinexus i enlighet med ASTM D7395 för viskositetsbestämning vid en inställd skjuvhastighet på 500 s⁻¹.
NGB · Användningsanvisning 434 · EN · 0426 · Tekniska specifikationer kan komma att ändras.
NETZSCH-Gerätebau GmbH
Wittelsbacherstraße 42 ∙ 95100 Selb ∙ Tyskland
Telefon: +49 9287/881-0 ∙ Fax: +49 9287/881505
at@NETZSCH.com ∙ www.NETZSCH.com