Introduction
Jusqu'à présent, la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisationIsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme des polyoléfines n'a pas été facile à mesurer dans les DSC à flux thermique en raison des réactions rapides. Si la température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation n'est pas atteinte assez rapidement, le polymère cristallise pendant le refroidissement. En outre, un dépassement de température, même bref, sous le segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme programmé induirait involontairement le début de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation. Cette combinaison de vitesses de refroidissement rapides et d'équilibrage rapide à la température cible sans dépassement de température fait que les DSC à compensation de puissance conviennent mieux que les DSC à flux thermique pour ce type de mesures.
Grâce à la faible masse thermique du four Arena® du DSC 214 Polyma, c'est le premier DSC qui combine la robustesse et la facilité de ManipulationL'adhésivité décrit l'interaction entre deux couches de matériaux identiques (auto-adhésion) ou différents (cohésion) en termes d'adhérence de surface.manipulation d'un DSC à flux thermique avec les possibilités de chauffage et de refroidissement rapides d'un DSC à compensation de puissance.
Cristallisation isotherme du LDPE
Le DSC 214 Polyma a été utilisé pour effectuer des tests de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisationIsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme à différentes températures sur le LDPE. Des paramètres de régulation appropriés ont été utilisés afin d'optimiser la transition d'un refroidissement rapide au segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme.
L'échantillon de 3,04 mg a été chauffé à 150°C à 20 K/min. Après un IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme de 2 minutes, le polymère a été refroidi à huit températures différentes entre 101,5°C et 98,5°C, chaque température étant séparée de 0,5°C. L'échantillon a ensuite été maintenu à la température cible jusqu'à la fin de la réaction ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation.
La figure 1 présente le profil de température du refroidissement de 150°C à 101,5°C. Il montre que la température cible est rapidement atteinte sans dépassement et qu'elle reste stable pendant tout le segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme.
Les cuves DSC des segments isothermes aux huit températures de l'IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme entre 101,5°C et 98,5°C sont représentées dans la figure 2.
Le pic ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique détecté pendant le segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme des mesures résulte de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation du polyéthylène. Comme prévu, la réaction se produit plus tôt lorsque les températures cibles diminuent. La pente du pic est plus élevée lorsque la température de l'IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme diminue. Ceci est dû à une vitesse de réaction plus rapide.
Une différence de seulement 0,5°C entre la température de l'IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme entraîne une grande différence dans les courbes de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation DSC résultantes, ce qui indique une forte influence de la température sur la réaction. Un écart inférieur, ne serait-ce que de quelques dixièmes de degrés, déclencherait la réaction de manière involontaire. C'est pourquoi la température doit être bien contrôlée pendant le passage du refroidissement au segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme.
Des courbes DSC à la détermination de l'énergie d'activation de la réaction de cristallisation
Une étude cinétique a été réalisée conformément à la norme ASTM E2070-13 (méthode d'essai - Time-to-Event), où le temps écoulé à une conversion constante et à une température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme T et l'énergie d'activation E sont liés à l'équation suivante :
In[Δ] = E/RT + b, où R = 8,31 J/(K∙mol)
La pente E/R de la courbe In [Δt]=f(1/T) peut être utilisée pour déterminer l'énergie d'activation de la réaction.
Le temps écoulé entre le début de l'IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme et le pic maximal a été déterminé pour chaque température. Chaque point a été reporté sur le graphique In(time) en fonction de 1/T. La pente de la ligne de tendance permet de déterminer l'énergie d'activation de la réaction. Ici, elle s'élève à 434 kJ/mol.
