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NETZSCH LFAソフトウェアにおける浸透モデル - 多孔質材料がようやく適切に扱えるようになった!

はじめに

熱拡散率(a)、熱伝導率(λ)、比熱容量(比熱容量(cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp)などの熱物性(TPP)を正確に求めるためには、試料の形状や表面の影響を考慮したソフトウェアモデルがますます重要になってきています。このため、近年NETZSCH 、既存のLFA(レーザーフラッシュ解析)モデルの継続的な改良や、パルス補正、放射、多層システム、面内試験、ベースライン補正などと組み合わせた熱損失を考慮した新しい計算モデル、補正、数学的演算の開発に取り組んでいます。

このアプリケーションノートでは、McMasters [1]に基づくPenetrationモデルを紹介します。表面が粗い材料や非常に多孔質な材料の測定に適しています。

多孔質材料は難題である - しかし、ペネトレーション・モデルにとってはそうではない。

標準的なフラッシュ測定では、試験片の前面が全エネルギーを吸収します。その後、熱波は試験片の厚さを伝わり、後面に到達します(図1)。多孔質材料については、NETZSCH 、以下の点を考慮したPenetrationモデル(図2)を導入しました:

  • パルスエネルギーの吸収はもはや前面に限定されない。
  • 吸収は試料の厚さまで薄い層にわたって拡張される。
  • 吸収層は材料内の平均自由行程として扱うことができる。

これらの点を考慮すると、試料内の初期温度分布は指数関数的に減衰することになります。材料の空隙率を考慮したこのアプローチを適用することで、熱拡散率、熱伝導率、比熱容量の測定値の精度と正確性が向上します。

加熱炉、検出器、電源、試料熱電対のセットアップを示すLFA法の概略図。
1) LFA法の概略図
NETZSCH Proteus LFAソフトウェアのペネトレーションモデルグラフィックス。方向矢印と「PENETRATION」のラベルで材料の相互作用を示す。
2)NETZSCH Proteus® LFAソフトウェアに実装されたペネトレーションモデル

測定条件

ペネトレーション・モデルの適合性をテストするため、同じタイプで形状の異なる2つの充填ポリマーを測定した。1つの測定は、表面に直径0.5mmの穴があいた試験片で行った。比較のため、2回目の測定は表面が滑らかな元の試験片で行った(図3)。熱拡散率は、厚さ12.7mm、直径1.96mmの試験片を用いて室温で測定した。

左は充填ポリマーディスク、右は複数の穴が開いたポリマーディスク。
3)左が充填ポリマーディスク、右が穴あきポリマーディスク

測定結果

図4と図5は、ボアホールのある試料の測定結果を示しています。図4では、Cowan[2]による標準的なモデルを用いて、検出器の立ち上がり信号(赤い曲線)のモデルフィットを得ています。緑色の円は、フィットと測定曲線(青)の間の偏差の領域を示しています。この明らかに不十分なモデルフィットにより、熱拡散率は0.753 mm2/sと計算されました。Penetrationモデルに基づく計算では、熱拡散率は0.626 mm2/sとなり、値が17%近く低くなりました(図5)。

パラメータa=0.753 mm²/sの標準モデルを用いた信号上昇曲線解析。ボアホール試験片の挙動を強調。
4) 標準モデルによる信号上昇曲線のフィッティング。
LFAProteus 7.1の信号上昇カーブを示すグラフ。低い係数での貫通結果を示す。
5) ボアホールを有する試験片、ペネトレーションモデルによる信号上昇曲線決定の適合性

図6は、表面が平滑なオリジナルの充填ポリマーディスクでの測定による検出器信号の立ち上がりを示しています。熱拡散率の測定に標準的なCowanモデルを使用した場合、穴の開いた試験片(図5)のPenetrationモデルを使用した場合とほぼ同じ測定結果が得られました。その偏差は約3%です。これは、Penetrationモデルに基づく熱拡散率の計算が正しい結果をもたらすことを証明しています。

Cowan標準モデルの適合曲線と経時的な信号データを表示したグラフで、0.318 mm²/sの拡散係数を示す。
6) ボアホールのないオリジナル試料での測定、標準コーワンモデルを使用して得られた検出器上昇曲線のフィット

結論

NETZSCH LFAProteus ソフトウェアには、様々な古典的モデル(Cowan 5 /10、Parker、改良Cape-Lehmanなど)に加え、様々な計算モデル、補正、数学演算が含まれています。ペネトレーションモデルは、特に多孔質材料や表面が粗い材料に適しています。LFAProteus ソフトウェアのこの特別な機能は、実際の加熱面を超えた試料内への閃光の浸透に関係します。これは試料の多孔性を考慮したもので、これにより光フラッシュのエネルギーの多くが試料内部に蓄積されます。つまり、Penetrationモデルでは、パルスエネルギーが薄い層を超えて試験片の厚さに吸収されることを考慮します。同じ試料でも、表面構造が大きく異なる(平滑なものと多孔質のもの)試料での測定により、Penetrationモデルの正しさが確認されました。

Literature

  1. [1]
    McMasters, Beck, Dinwiddie, Wang (1999):"Accountingfor Penetration of Laser Heating in Flash Thermal Diffusivity Experiments", Journal of Heat Transfer, 121,15-21.
  2. [2]
    コーワン、ロバート・D.; Journal of Applied Physics, Vol. 34,Number 4 (Part 1), April 1963
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