はじめに
ポリマー材料の工場での品質管理指標には通常、融点Tm、ガラス転移温度Tg、メルトフローインデックスMFIなどがある。しかし、これらの指標を参照するだけで、製品を確実に生産し、生産工程が円滑かつ一貫して行われると確信できるだろうか？次のケースは、この質問に対する答えが必ずしもイエスではないことを示している。
顧客：繊維紡糸用のポリカーボネートのバッチがいくつかありますが、工場の品質管理指標はすべて一定です。メルトフローインデックスも同じなので、流動性は一定しているはずです。しかし、加工時には問題があります。スムーズに紡糸できるポリマーのバッチもあれば、深刻な繊維切断が見られ、連続的に繊維を形成できないバッチもある。
どのバッチもMFI値は同じです。この方法では、ポリマー溶融物を一定の温度でキャピラリーダイを通して押し出し、一定時間にわたって材料が流れる速度を測定し（図1左）、ポリマーの流動特性を知ることができる。MFIは一点せん断粘度の代表値である（図1、右）。この試験方法はキャピラリレオメーターに似ていますが、せん断速度の範囲がsmall に限定されています。しかし、押出成形、射出成形、紡糸などの製造工程は、MFI法で特徴付けられるせん断速度よりも高いせん断速度で実施されます。したがって、MFIの試験結果は、さまざまな加工技術下での材料の流動挙動を完全に反映することはできない（図1、右）。この時点で、加工条件下でのポリマーの流動性を評価するために、より広い範囲のせん断速度を持つ流動曲線を確立する必要がある。その解決策は、ロザンド キャピラリレオメーターを使用することです。そのため、この研究では、紡糸に関連する高いせん断速度でバッチ間の挙動が異なるかどうかを理解するために、広いせん断速度範囲にわたってせん断粘度を得るためにロザンドキャピラリーレオメーターを使用しました。
測定条件
測定条件の詳細を表1に示す。
表1 測定条件
| 試料 | ポリカーボネートPC（主成分） |
|---|---|
| 試験モード | せん断速度一定試験（フローカーブ）、シングルボア |
| 試験温度 | 260°C |
| 圧力センサー | 10000 psi |
| ダイ | 1:16 |
*修正されたコンポーネントは現在知られている
測定結果
図2は、260℃におけるポリカーボネートの2つの異なるバッチのフローカーブの結果を示しています。どちらも、せん断粘度がせん断速度によって変化しないゼロせん断プラトーを伴うせん断減粘流動状態を示しています。これは、低せん断速度における試料の粘度のフィードバックです。これは固有粘度IVと関連付けることができ、ゼロせん断粘度とIVの間には直線関係があります。この2つの試料のゼロせん断粘度は同じです。MFI試験のせん断速度範囲は、まさにゼロせん断粘度プラトーの範囲内であるため、顧客が2つのバッチの試料間でMFIの違いを観察しなかったことが説明できます。しかし、せん断速度の増加に伴い、せん断減粘挙動に大きな違いが見られます。バッチ1の粘度は、せん断速度の増加とともにゆっくりと低下したが、バッチ2の粘度は急速に低下した。顧客から提供されたダイ形状、ダイサイズ、体積流量などの加工パラメーターによると、顧客サイトでのせん断速度はおよそ1,300 s-1であると推定される。図2に示すように、MFIの結果は同じであるが、1300 s-1でのせん断粘度（青線）に大きな差があることがわかる。同じ加工条件を使用していたため、2つのバッチの挙動は全く異なり、破損などが発生した。
固有粘度（IV）は、溶媒の粘度を増加させるポリマーの能力を表す[1]。異なる濃度のポリマー溶液の相対粘度を測定することによって測定される[2]。ポリマーの固有粘度は、その分子量と密接な関係がある。
結論
メルトフローインデックス(MFI)は、狭いせん断速度範囲に限定されるため、加工中のポリマー材料の流動挙動を捉えることができません。これに対し、ロザンドキャピラリレオメーターを使用した試験では、より広いせん断速度範囲にわたる流動曲線が生成されるため、ポリマー材料の潜在的な加工上の問題について貴重な知見が得られます。その結果、このレオメータは、品質管理と加工条件の最適化に不可欠なツールとなります。