Inleiding
Nanodeeltjes van zinkoxide (ZnO) worden onderzocht voor de synthese van materialen met afstembare magnetische en elektrische eigenschappen en voor mogelijke medische toepassingen in kankertherapie. In dit onderzoek werd een monster van met thiol bedekte ZnO nanodeeltjes bestudeerd door middel van gelijktijdige TGA-DSC (STA) met behulp van een NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® thermische analyzer die gekoppeld was aan zowel een NETZSCH QMS 403 Aeolos massaspectrometer als een BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR spectrometer (afbeelding 1) om geëvolueerde gasanalyse uit te voeren met QMS en FT-IR. De transferleidingen, de koppeladapters en de FT-IR gascel werden op een constante temperatuur van 200°C gehouden.
Meetresultaten
Het met thiol bedekte ZnO nanodeeltjesmonster met een massa van 11,18 mg werd op de bodem van een Pt-Rh DSC kroes gedrukt om een laag van ongeveer 1 mm dikte te vormen en werd verhit van 30 °C tot 1200 °C bij een verhittingssnelheid van 20 K/min onder 60 ml/min stikstofspoeling. De TGA-, DTG- (massaveranderingssnelheid), DSC- en Gram Schmidt-curves (totale integraal van de IR-absorptie) zijn uitgezet in figuur 2. De TGA-curve toont vijf massaverliesstappen die corresponderende pieken hebben in de DTG-curve en corresponderende endotherme kenmerken in de DSC-curve als gevolg van desorptie- en ontledingsprocessen in het monster. Afgezien van het zeer small effect onder 200 °C, komen de piektemperaturen in de Gram Schmidt-plot goed overeen met de piektemperaturen in de DTG-curve. De TGA- en DTG-curven samen met de temperatuurafhankelijke geïntegreerde bandoppervlakken (sporen) voor de O-H-stretching vanH2O, de C-H-stretching van koolwaterstoffen en de antisymmetrische C=O-stretching vanCO2 zijn uitgezet in figuur 3. Zoals duidelijk te zien is, komt de desorptie vanH2OenCO2 overeen met de eerste vier massaverliesstappen, terwijl de koolwaterstoffen evolueren in het middelste temperatuurbereik, wat goed overeenkomt met de tweede en derde massaverliesstappen in de TGA-curve. De MS-ionenstroomcurven voorH2O(18; 17 en gedeeltelijk 16 u*) enCO2 (44 en gedeeltelijk 16 u) die in Figuur 4 samen met de TGA-curve zijn uitgezet, tonen meer details vanwege de hogere gevoeligheid van de MS, maar de resultaten komen overeen met de FT-IR-sporen dat deH2O-enCO2-evolutie overeenkomt met de eerste vier massaverliesstappen in de TGA-curve.
*"u" unifi ed atomic mass unit, gedateerd "amu"
De MS-ionenstroomkrommen voor SO2 (64; 48 amu) uitgezet in Figuur 5 samen met de TGA-curve laten duidelijk zien dat small hoeveelheden SO2 evolueren bij verhoogde temperaturen in overeenstemming met de vijfde massaverliesstap in de TGA-curve. Tot slot laten de MS-ionenstroomkrommen voor veel verschillende organische fragmenten in figuur 6 zien dat deze soorten als twee pieken evolueren, wat zeer goed overeenkomt met de FT-IR-resultaten.
Conclusie
Een simultaan TGA/DSC (STA) instrument gekoppeld aan MS- en FT-IR spectrometers is een zeer krachtige combinatie voor monsterkarakterisering omdat het gegevens levert voor de massaverandering (TGA), transformatietemperaturen en energetica (DSC) en geëvolueerde gasanalyse (MS, FT-IR) in één enkele meting. Alle gegevensanalyse wordt uitgevoerd met de NETZSCH Proteus® software.
Gelijktijdig gebruik van MS en FT-IR voor de analyse van geëvolueerde gassen is zeer voordelig omdat FT-IR snel Identify functionele groepen kan detecteren op basis van hun karakteristieke banden, maar aan de andere kant heeft MS een hogere gevoeligheid en kan het ook homonucleaire diatomische moleculen (H2, O2, N2) en atomaire gassen (He, Ne, Ar, enz.) detecteren die niet detecteerbaar zijn met FT-IR.
