Introduktion
Nanopartikler af zinkoxid (ZnO) undersøges til syntese af materialer med justerbare magnetiske og elektriske egenskaber og til mulige medicinske anvendelser i kræftbehandling. I denne undersøgelse blev en prøve af thiol-dækkede ZnO-nanopartikler undersøgt ved samtidig TGA-DSC (STA) ved hjælp af en NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® termisk analysator, som blev koblet til både et NETZSCH QMS 403 Aeolos massespektrometer og et BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR-spektrometer (figur 1) for at udføre udviklet gasanalyse ved QMS og FT-IR. Overførselsledningerne, koblingsadapterne og FT-IR-gascellen blev holdt ved en konstant temperatur på 200 °C.
Resultater af målinger
Den thiol-dækkede ZnO-nanopartikelprøve med en masse på 11,18 mg blev presset på bunden af en Pt-Rh DSC digel for at danne et lag på ca. 1 mm tykkelse og blev opvarmet fra 30 °C til 1200 °C med en opvarmningshastighed på 20 K/min under 60 ml/min nitrogenudrensning. Kurverne for TGA, DTG (masseændringshastighed), DSC og Gram Schmidt (totalintegral af IR-absorptionen) er vist i figur 2. TGA-kurven viser fem massetabstrin, som har tilsvarende toppe i DTG-kurven og tilsvarende endoterme træk i DSC-kurven på grund af desorptions- og nedbrydningsprocesser i prøven. Bortset fra den meget small effekt under 200 °C svarer toptemperaturerne i Gram Schmidt-plottet godt til toptemperaturerne i DTG-kurven. TGA- og DTG-kurverne sammen med de temperaturafhængige integrerede båndområder (spor) for O-H-strækning afH2O, C-H-strækning af kulbrinter og den antisymmetriske C=O-strækning afCO2 er vist i figur 3. Som det tydeligt ses, svarer desorption afH2OogCO2 til de første fire massetabstrin, mens kulbrinterne udvikler sig i det midterste temperaturområde i god overensstemmelse med det andet og tredje massetabstrin i TGA-kurven. MS-ionstrømskurverne forH2O(18; 17 og delvist 16 u*) ogCO2 (44 og delvist 16 u), der er afbildet i figur 4 sammen med TGA-kurven, viser flere detaljer på grund af MS's højere følsomhed, men resultaterne stemmer overens med FT-IR-sporene, atH2O-ogCO2-udviklingen svarer til de første fire massetabstrin i TGA-kurven.
*"u" unifi ed atomic mass unit, dateret "amu"
MS-ionstrømskurverne for SO2 (64; 48 amu), der er afbildet i figur 5 sammen med TGA-kurven, viser tydeligt, at small mængder SO2 udvikles ved forhøjede temperaturer i overensstemmelse med det femte massetabstrin i TGA-kurven. Endelig viser MS-ionstrømskurverne for mange forskellige organiske fragmenter i figur 6, at disse arter udvikler sig som to toppe i meget god overensstemmelse med FT-IR-resultaterne.
Konklusion
Et simultant TGA/DSC-instrument (STA) koblet til MS- og FT-IR-spektrometre er en meget kraftfuld kombination til prøvekarakterisering, fordi det leverer data for masseændring (TGA), omdannelsestemperaturer og energi (DSC) og udviklet gasanalyse (MS, FT-IR) i en enkelt måling. Al dataanalyse udføres med softwaren NETZSCH Proteus® .
Samtidig brug af MS og FT-IR til analyse af udviklede gasser er meget fordelagtigt, fordi FT-IR hurtigt kan identificere funktionelle grupper baseret på deres karakteristiske bånd, men på den anden side har MS højere følsomhed og kan også detektere homonukleare diatomiske molekyler (H2,O2, N2) og atomare gasser (He, Ne, Ar osv.), som ikke kan detekteres af FT-IR.
