Въведение
Наночастиците на цинковия оксид (ZnO) се изследват за синтез на материали с регулируеми магнитни и електрически свойства и за възможни медицински приложения в терапията на рака. В това изследване проба от покрити с тиол ZnO наночастици е изследвана чрез едновременна TGA-DSC (STA) с помощта на термичен анализатор NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® , който е свързан с масспектрометър NETZSCH QMS 403 Aeolos и FT-IR спектрометър BRUKER Optics TENSOR™ (фигура 1) за извършване на анализ на еволюирали газове чрез QMS и FT-IR. Преносните линии, свързващите адаптери и FT-IR газовата клетка се поддържат при постоянна температура от 200 °C.
Резултати от измерването
Пробата от ZnO наночастици, покрита с тиол, с маса 11,18 mg се притиска на дъното на Pt-Rh DSC тигел, за да се образува слой с дебелина около 1 mm, и се нагрява от 30°C до 1200°C при скорост на нагряване 20 K/min под промивка с азот 60 ml/min. Кривите на TGA, DTG (скорост на изменение на масата), DSC и Грам Шмидт (общ интеграл на инфрачервената абсорбция) са показани на фигура 2. Кривата на TGA показва пет стъпки на загуба на маса, които имат съответни пикове в кривата на DTG и съответни ендотермични характеристики в кривата на DSC, дължащи се на процесите на десорбция и разлагане в пробата. С изключение на много small ефекта под 200 °C, пиковите температури в графиката на Грам Шмидт съответстват добре на пиковите температури в кривата DTG. Кривите на TGA и DTG, заедно с температурно зависимите интегрирани площи на лентите (трасета) за O-H разтягане наH2O, C-H разтягане на въглеводороди и антисиметричното C=O разтягане наCO2, са представени на фигура 3. Както може ясно да се види, десорбцията наH2OиCO2 съответства на първите четири стъпки на загуба на маса, докато въглеводородите се развиват в средния температурен диапазон в добро съответствие с втората и третата стъпка на загуба на маса в TGA кривата. Кривите на йонния ток на MS заH2O(18; 17 и частично 16 u*) иCO2 (44 и частично 16 u), представени на фигура 4 заедно с кривата на TGA, показват повече подробности поради по-високата чувствителност на MS, но резултатите са в съгласие с FT-IR следите, че еволюцията наH2OиCO2 съответства на първите четири стъпки на загуба на маса в кривата на TGA.
*"u" унифицирана единица за атомна маса, датирана "amu"
Кривите на MS йонния ток за SO2 (64; 48 amu), представени на фигура 5 заедно с кривата на TGA, ясно показват, че small количества SO2 се отделят при повишени температури в съответствие с петата стъпка на загуба на маса в кривата на TGA. И накрая, кривите на MS йонните потоци за много различни органични фрагменти, представени на фигура 6, показват, че тези видове се развиват като два пика в много добро съответствие с резултатите от FT-IR.
Заключение
Уредът за едновременна TGA/DSC (STA), свързан с MS и FT-IR спектрометри, е много мощна комбинация за охарактеризиране на пробите, тъй като предоставя данни за изменението на масата (TGA), температурата на трансформация и енергетиката (DSC) и анализа на отделените газове (MS, FT-IR) в рамките на едно измерване. Целият анализ на данните се извършва с помощта на софтуера NETZSCH Proteus® .
Едновременното използване на MS и FT-IR за анализ на еволюиралите газове е много полезно, тъй като FT-IR може бързо да идентифицира функционалните групи въз основа на техните характерни ленти, но от друга страна, MS има по-висока чувствителност и може да открива и едноядрени двуатомни молекули (H2, O2, N2) и атомни газове (He, Ne, Ar и др.), които не се откриват от FT-IR.
