Bevezetés
A cink-oxid (ZnO) nanorészecskéket hangolható mágneses és elektromos tulajdonságokkal rendelkező anyagok szintézisére, valamint a rákterápiában való lehetséges orvosi alkalmazásra vizsgálják. Ebben a tanulmányban a tiol-koronázott ZnO nanorészecskék egy mintáját egyidejű TGA-DSC (STA) módszerrel vizsgáltuk egy NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® termoanalizátor segítségével, amely egy NETZSCH QMS 403 Aeolos tömegspektrométerrel és egy BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR spektrométerrel (1. ábra) is összekapcsolt, a QMS és FT-IR segítségével végzett evolúciós gázelemzéshez. Az átvezető vezetékeket, a csatoló adaptereket és az FT-IR gázcellát állandó 200°C-os hőmérsékleten tartottuk.
Mérési eredmények
A 11,18 mg tömegű, tiol-koronázott ZnO nanorészecskék mintát egy Pt-Rh DSC-tégely aljára nyomtuk, hogy körülbelül 1 mm vastagságú réteget képezzen, majd 30 °C-ról 1200 °C-ra melegítettük 20 K/perc fűtési sebességgel, 60 ml/perc nitrogén öblítés mellett. A TGA, DTG (tömegváltozási sebesség), DSC és Gram Schmidt (az IR-abszorpció teljes integrálja) görbéket a 2. ábra mutatja. A TGA-görbe öt tömegvesztési lépést mutat, amelyeknek a DTG-görbén megfelelő csúcsok, a DSC-görbén pedig a mintában lejátszódó deszorpciós és bomlási folyamatok miatt megfelelő endoterm jellegzetességek vannak. A 200°C alatti nagyon small hatástól eltekintve a Gram Schmidt-féle grafikonon a csúcshőmérsékletek jól megfelelnek a DTG-görbe csúcshőmérsékleteinek. A TGA- és DTG-görbék, valamint aH2OO-H nyújtására, a szénhidrogének C-H nyújtására és aCO2 antiszimmetrikus C=O nyújtására vonatkozó hőmérsékletfüggő integrált sávterületek (nyomok) a 3. ábrán láthatóak. Amint az jól látható, aH2Oés aCO2 deszorpciója megfelel az első négy tömegvesztési lépésnek, míg a szénhidrogének a középhőmérsékleti tartományban fejlődnek, ami jól megfelel a TGA-görbe második és harmadik tömegvesztési lépésének. A 4. ábrán aH2O(18; 17 és részben 16 u*) és aCO2 (44 és részben 16 u) MS ion-áram görbéi, amelyeket a TGA görbével együtt ábrázoltunk, az MS nagyobb érzékenysége miatt több részletet mutatnak, de az eredmények összhangban vannak az FT-IR nyomokkal, hogy aH2Oés aCO2 fejlődése megfelel a TGA görbe első négy tömegvesztési lépésének.
*"u" egységesített atomi tömegegység, dátumozva "amu"
A SO2 (64; 48 amu) MS ion-áram görbéi, amelyeket az 5. ábrán a TGA görbével együtt ábrázolunk, egyértelműen azt mutatják, hogy a TGA görbén az ötödik tömegvesztési lépcsőnek megfelelően a small SO2 mennyiségek emelkedő hőmérsékleten fejlődnek. Végül a 6. ábrán ábrázolt MS ionáramgörbék számos különböző szerves fragmentumra azt mutatják, hogy ezek a fajok két csúcsként fejlődnek, ami nagyon jó összhangban van az FT-IR eredményekkel.
Következtetés
Az MS és FT-IR spektrométerekkel összekapcsolt egyidejű TGA/DSC (STA) műszer nagyon hatékony kombináció a minták jellemzéséhez, mivel egyetlen méréssel adatokat szolgáltat a tömegváltozásra (TGA), az átalakulási hőmérsékletre és energetikára (DSC), valamint a keletkezett gázok elemzésére (MS, FT-IR). Az összes adatelemzés a NETZSCH Proteus® szoftverrel történik.
Az MS és az FT-IR egyidejű használata a keletkezett gázok elemzéséhez nagyon előnyös, mert az FT-IR gyorsan azonosítja a funkciós csoportokat a jellegzetes sávjaik alapján, másrészt az MS érzékenysége nagyobb, és képes a homonukleáris kétatomos molekulák (H2, O2, N2) és az FT-IR által nem detektálható atomos gázok (He, Ne, Ar stb.) kimutatására is.
