Johdanto
Sinkkioksidinanohiukkasia (ZnO) tutkitaan sellaisten materiaalien synteesiä varten, joilla on säädettävissä olevia magneettisia ja sähköisiä ominaisuuksia, ja niiden mahdollisia lääketieteellisiä sovelluksia syövän hoidossa. Tässä tutkimuksessa tiolilla päällystettyjen ZnO-nanohiukkasten näytettä tutkittiin samanaikaisella TGA-DSC:llä (STA) käyttäen NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® -lämpöanalysaattoria, joka oli yhdistetty sekä NETZSCH QMS 403 Aeolos -massaspektrometriin että BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR -spektrometriin (kuva 1) kehittyneiden kaasujen analysoimiseksi QMS:llä ja FT-IR:llä. Siirtolinjat, kytkentäadapterit ja FT-IR-kaasukenno pidettiin vakiolämpötilassa 200 °C:ssa.
Mittaustulokset
Tiolilla päällystetty ZnO-nanohiukkasnäyte, jonka massa oli 11,18 mg, puristettiin Pt-Rh-DSC-uppeen pohjalle noin 1 mm:n paksuiseksi kerrokseksi, ja sitä kuumennettiin 30 °C:sta 1200 °C:seen lämmitysnopeudella 20 K/min 60 ml/min typpipurkauksessa. TGA-, DTG- (massanmuutosnopeus), DSC- ja Gram Schmidt -käyrät (IR-absorption kokonaisintegraali) on esitetty kuvassa 2. TGA-käyrässä näkyy viisi massan häviämisvaihetta, joilla on vastaavat piikit DTG-käyrässä ja vastaavat endotermiset piirteet DSC-käyrässä, jotka johtuvat näytteen desorptio- ja hajoamisprosesseista. Lukuun ottamatta hyvin small -vaikutusta alle 200 °C:n lämpötilan alapuolella, Gram-Schmidt-kuvaajan piikkilämpötilat vastaavat hyvin DTG-käyrän piikkilämpötiloja. TGA- ja DTG-käyrät sekä lämpötilasta riippuvat integroidut kaistapinta-alat (jäljet)H2O:n O-H-venytykselle, hiilivetyjen C-H-venytykselle jaCO2: n epäsymmetriselle C=O-venytykselle on esitetty kuvassa 3. Kuten selvästi voidaan nähdä,H2O:njaCO2: n desorptio vastaa neljää ensimmäistä massahäviöaskelta, kun taas hiilivedyt kehittyvät keskilämpötila-alueella, mikä vastaa hyvin TGA-käyrän toista ja kolmatta massahäviöaskelta.H2O:n(18; 17 ja osittain 16 u*) jaCO2:n (44 ja osittain 16 u) MS-ionivirtakäyrät, jotka on piirretty kuvassa 4 yhdessä TGA-käyrän kanssa, osoittavat enemmän yksityiskohtia MS:n suuremman herkkyyden vuoksi, mutta tulokset ovat yhtäpitäviä FT-IR-jälkien kanssa siinä, ettäH2O:njaCO2: n kehittyminen vastaa neljää ensimmäistä massahäviön vaihetta TGA-käyrällä.
*"u" yhtenäinen atomimassayksikkö, päivätty "amu"
SO2:n (64; 48 amu) MS-ionivirtakäyrät, jotka on piirretty kuvassa 5 yhdessä TGA-käyrän kanssa, osoittavat selvästi, että small SO2:n määrät kehittyvät korkeammissa lämpötiloissa, mikä vastaa TGA-käyrän viidettä massahäviöaskelta. Lopuksi kuvassa 6 esitetyt monien eri orgaanisten fragmenttien MS-ionivirtakäyrät osoittavat, että nämä lajit kehittyvät kahtena piikkinä, mikä vastaa hyvin FT-IR-tuloksia.
Päätelmä
MS- ja FT-IR-spektrometreihin yhdistetty samanaikainen TGA/DSC-laite (STA) on erittäin tehokas yhdistelmä näytteen karakterisoinnissa, koska se antaa tietoja massanmuutoksesta (TGA), muuntumislämpötiloista ja energetiikasta (DSC) sekä kehittyneiden kaasujen analysoinnista (MS, FT-IR) yhdellä mittauksella. Kaikki tietojen analysointi suoritetaan NETZSCH Proteus® -ohjelmistolla.
MS:n ja FT-IR:n samanaikainen käyttö kehittyneiden kaasujen analysoinnissa on erittäin hyödyllistä, koska FT-IR:llä voidaan nopeasti havaita Identify funktionaaliset ryhmät niiden ominaiskaistojen perusteella, mutta toisaalta MS:n herkkyys on suurempi ja sillä voidaan havaita myös homonyydinatomiset kaksiatomiset molekyylit (H2, O2, N2) ja atomikaasut (He, Ne, Ar jne.), joita FT-IR ei pysty havaitsemaan.
