Úvod
Nanočástice oxidu zinečnatého (ZnO) se zkoumají pro syntézu materiálů s laditelnými magnetickými a elektrickými vlastnostmi a pro možné lékařské využití v terapii rakoviny. V této studii byl vzorek nanočástic ZnO obalených thiolem studován simultánní TGA-DSC (STA) pomocí termálního analyzátoru NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® , který byl spojen s hmotnostním spektrometrem NETZSCH QMS 403 Aeolos a FT-IR spektrometrem BRUKER Optics TENSOR™ (obr. 1), aby bylo možné provést analýzu vyvíjených plynů pomocí QMS a FT-IR. Převodní vedení, spojovací adaptéry a plynová cela FT-IR byly udržovány při konstantní teplotě 200 °C.
Výsledky měření
Vzorek nanočástic ZnO obalený thiolem o hmotnosti 11,18 mg byl přitlačen na dno Pt-Rh DSC kelímku, aby se vytvořila vrstva o tloušťce přibližně 1 mm, a zahříván z 30 °C na 1200 °C při rychlosti zahřívání 20 K/min za proplachu dusíkem 60 ml/min. Křivky TGA, DTG (rychlost změny hmotnosti), DSC a Gram Schmidt (celkový integrál IR absorpce) jsou vyneseny na obrázku 2. Křivka TGA ukazuje pět stupňů úbytku hmotnosti, které mají odpovídající píky na křivce DTG a odpovídající endotermické rysy na křivce DSC v důsledku desorpčních a rozkladných procesů ve vzorku. Kromě velmi small účinku pod 200 °C teploty píků na Grama Schmidtově grafu dobře odpovídají teplotám píků na křivce DTG. Křivky TGA a DTG spolu s teplotně závislými integrovanými plochami pásů (stopami) pro O-H protaženíH2O, C-H protažení uhlovodíků a antisymetrické C=O protaženíCO2 jsou vyneseny na obr. 3. Jak je zřetelně vidět, desorpceH2OaCO2 odpovídá prvním čtyřem stupňům hmotnostních ztrát, zatímco uhlovodíky se vyvíjejí ve středním teplotním rozsahu v dobré shodě s druhým a třetím stupněm hmotnostních ztrát na křivce TGA. Křivky iontového proudu MS proH2O(18; 17 a částečně 16 u*) aCO2 (44 a částečně 16 u) vynesené na obrázku 4 spolu s křivkou TGA ukazují více detailů díky vyšší citlivosti MS, ale výsledky jsou ve shodě s FT-IR stopami, že vývojH2OaCO2 odpovídá prvním čtyřem stupňům hmotnostních ztrát v křivce TGA.
*"u" sjednocená jednotka atomové hmotnosti, datováno "amu"
Křivky MS iontového proudu pro SO2 (64; 48 amu) vynesené na obr. 5 spolu s křivkou TGA jasně ukazují, že small množství SO2 se vyvíjí při zvýšených teplotách v souladu s pátým stupněm úbytku hmotnosti na křivce TGA. Konečně iontové proudové křivky MS pro mnoho různých organických fragmentů vynesené na obrázku 6 ukazují, že tyto druhy se vyvíjejí jako dva píky ve velmi dobré shodě s výsledky FT-IR.
Závěr
Přístroj pro simultánní TGA/DSC (STA) spojený s MS a FT-IR spektrometry je velmi výkonnou kombinací pro charakterizaci vzorků, protože poskytuje údaje o změnách hmotnosti (TGA), transformačních teplotách a energetice (DSC) a analýze vyvíjených plynů (MS, FT-IR) během jediného měření. Veškerá analýza dat se provádí pomocí softwaru NETZSCH Proteus® .
Současné použití MS a FT-IR pro analýzu vyvíjených plynů je velmi výhodné, protože FT-IR může rychle Identify funkční skupiny na základě jejich charakteristických pásů, ale na druhé straně má MS vyšší citlivost a může také detekovat homojaderné dvouatomové molekuly (H2, O2, N2) a atomární plyny (He, Ne, Ar atd.), které nejsou detekovatelné pomocí FT-IR.
