Inledning
Nanopartiklar av zinkoxid (ZnO) undersöks för syntes av material med avstämbara magnetiska och elektriska egenskaper och för möjliga medicinska tillämpningar inom cancerterapi. I den här studien studerades ett prov av ZnO-nanopartiklar med tiol-täcke genom samtidig TGA-DSC (STA) med hjälp av en NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® termisk analysator som var kopplad till både en NETZSCH QMS 403 Aeolos masspektrometer och en BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR-spektrometer (Figur 1) för att utföra analys av utvecklad gas med QMS och FT-IR. Överföringsledningarna, kopplingsadaptrarna och FT-IR-gascellen hölls vid en konstant temperatur på 200°C.
Resultat av mätning
Det tiolkapslade ZnO-nanopartikelprovet med en massa på 11,18 mg pressades på botten av en Pt-Rh DSC-degel för att bilda ett lager med en tjocklek på ca 1 mm och upphettades från 30°C till 1200°C med en uppvärmningshastighet på 20 K/min under 60 ml/min kvävespolning. Kurvorna för TGA, DTG (massförändringshastighet), DSC och Gram Schmidt (totalintegral av IR-absorptionen) visas i figur 2. TGA-kurvan visar fem massförluststeg som har motsvarande toppar i DTG-kurvan och motsvarande endoterma drag i DSC-kurvan på grund av desorptions- och nedbrytningsprocesser i provet. Bortsett från den mycket small effekten under 200°C, överensstämmer topptemperaturerna i Gram Schmidt-diagrammet väl med topptemperaturerna i DTG-kurvan. TGA- och DTG-kurvorna tillsammans med de temperaturberoende integrerade bandområdena (spår) för O-H-sträckningen avH2O, C-H-sträckningen av kolväten och den antisymmetriska C=O-sträckningen avCO2 visas i figur 3. Som tydligt framgår motsvarar desorptionen avH2OochCO2 de fyra första massförluststegen, medan kolvätena utvecklas i mellantemperaturområdet i god överensstämmelse med det andra och tredje massförluststeget i TGA-kurvan. MS-jonströmskurvorna förH2O(18; 17 och delvis 16 u*) ochCO2 (44 och delvis 16 u) som visas i figur 4 tillsammans med TGA-kurvan visar fler detaljer på grund av MS högre känslighet, men resultaten överensstämmer med FT-IR-spåren attH2O-ochCO2-evolutionen motsvarar de fyra första massförluststegen i TGA-kurvan.
*"u" unifi ed atomic mass unit, daterad "amu"
MS-jonströmskurvorna för SO2 (64; 48 amu) som visas i figur 5 tillsammans med TGA-kurvan visar tydligt att small mängder SO2 utvecklas vid förhöjda temperaturer i överensstämmelse med det femte massförluststeget i TGA-kurvan. Slutligen visar MS-jonströmskurvorna för många olika organiska fragment i figur 6 att dessa arter utvecklas som två toppar i mycket god överensstämmelse med FT-IR-resultaten.
Slutsats
Ett simultant TGA/DSC-instrument (STA) kopplat till MS- och FT-IR-spektrometrar är en mycket kraftfull kombination för provkarakterisering eftersom det levererar data för massförändring (TGA), omvandlingstemperaturer och energetik (DSC) och analys av utvecklade gaser (MS, FT-IR) i en enda mätning. All dataanalys utförs med programvaran NETZSCH Proteus® .
Samtidig användning av MS och FT-IR för analys av utvecklad gas är mycket fördelaktigt eftersom FT-IR snabbt kan Identify funktionella grupper baserat på deras karakteristiska band, men å andra sidan har MS högre känslighet och kan också detektera homonukleära tvåatomiga molekyler (H2,O2, N2) och atomgaser (He, Ne, Ar, etc.) som inte kan detekteras av FT-IR.
