Introducere
Nanoparticulele de oxid de zinc (ZnO) sunt studiate pentru sinteza de materiale cu proprietăți magnetice și electrice reglabile și pentru posibile aplicații medicale în terapia cancerului. În acest studiu, o probă de nanoparticule de ZnO acoperite cu tiol a fost studiată prin TGA-DSC (STA) simultană utilizând un analizor termic NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® care a fost cuplat atât la un spectrometru de masă NETZSCH QMS 403 Aeolos, cât și la un spectrometru BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR (figura 1) pentru a efectua analiza gazelor evoluate prin QMS și FT-IR. Liniile de transfer, adaptoarele de cuplare și celula de gaz FT-IR au fost menținute la o temperatură constantă de 200 °C.
Rezultatele măsurătorilor
Eșantionul de nanoparticule de ZnO acoperite cu tiol cu o masă de 11,18 mg a fost presat pe fundul unui creuzet DSC Pt-Rh pentru a forma un strat de aproximativ 1 mm grosime și a fost încălzit de la 30°C la 1200°C la o rată de încălzire de 20 K/min sub o purjare cu azot de 60 ml/min. Curbele TGA, DTG (rata schimbării masei), DSC și Gram Schmidt (integrala totală a absorbției IR) sunt reprezentate în figura 2. Curba TGA arată cinci etape de pierdere de masă care au vârfuri corespunzătoare în curba DTG și caracteristici EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice corespunzătoare în curba DSC, datorită proceselor de desorbție și Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere din probă. În afară de efectul foarte small sub 200°C, temperaturile de vârf din graficul Gram Schmidt corespund bine cu temperaturile de vârf din curba DTG. Curbele TGA și DTG împreună cu zonele de bandă integrate în funcție de temperatură (urme) pentru întinderea O-H aH2O, întinderea C-H a hidrocarburilor și întinderea antisimetrică C=O aCO2 sunt reprezentate în figura 3. După cum se poate observa în mod clar, desorbțiaH2OșiCO2 corespunde primelor patru etape de pierdere în masă, în timp ce hidrocarburile evoluează în intervalul de temperatură medie, în bună corespondență cu a doua și a treia etapă de pierdere în masă din curba TGA. Curbele de curent Ionic ale SM pentruH2O(18; 17 și parțial 16 u*) șiCO2 (44 și parțial 16 u) reprezentate în figura 4 împreună cu curba TGA prezintă mai multe detalii datorită sensibilității mai mari a SM, dar rezultatele sunt în concordanță cu urmele FT-IR conform cărora evoluțiaH2OșiCO2 corespunde primelor patru etape de pierdere de masă din curba TGA.
*"u" unitate de masă atomică unificată, datată "amu"
Curbele de curent Ionic MS pentru SO2 (64; 48 amu) reprezentate în figura 5 împreună cu curba TGA arată clar că small cantități de SO2 evoluează la temperaturi ridicate, în corespondență cu a cincea etapă de pierdere de masă din curba TGA. În cele din urmă, curbele de curent Ionic MS pentru numeroase fragmente organice diferite, reprezentate în figura 6, arată că aceste specii evoluează ca două vârfuri, în foarte bună concordanță cu rezultatele FT-IR.
Concluzie
Un instrument TGA/DSC (STA) simultan cuplat la spectrometre MS și FT-IR este o combinație foarte puternică pentru caracterizarea probelor, deoarece furnizează date pentru modificarea masei (TGA), temperaturi de transformare și energetică (DSC) și analiza gazelor evoluate (MS, FT-IR) într-o singură măsurătoare. Toate analizele de date sunt efectuate cu ajutorul software-ului NETZSCH Proteus® .
Utilizarea simultană a MS și FT-IR pentru analiza gazelor evoluate este foarte benefică deoarece FT-IR poate identifica rapid grupurile funcționale pe baza benzilor lor caracteristice, dar, pe de altă parte, MS are o sensibilitate mai mare și poate detecta, de asemenea, molecule diatomice homonucleare (H2,O2, N2) și gaze atomice (He, Ne, Ar etc.) care nu pot fi detectate de FT-IR.
