Inledning
Vid uppvärmning av vätskor i en termobalans stiger vätskans ångtryck också när uppvärmningshastigheten ökar. Avdunstningshastigheten - den hastighet med vilken vätskan övergår till gasfas - ökar med stigande temperatur. Massförlusthastigheten, som gör det möjligt att spåra avdunstningen i en termobalans, ökar i samma grad. Termobalansen kan användas under normalt tryck i ett spolgasflöde som spolar ut de bildande gaserna ur provkammaren.
En vätska kokar när vätskans ångtryck motsvarar det omgivande trycket. Under normalt tryck (1013 mbar) kokar vatten vid 100°C eftersom ångtrycket också uppgår till 1013 mbar. Om det omgivande trycket ändras kommer koktemperaturen också att ändras. I figur 1 visas detta samband för vatten i temperaturområdet mellan rumstemperatur och 110°C [1].
Som tydligt framgår av figur 1 kokar vatten redan vid 50°C om det omgivande trycket på 1013 mbar sänks till 123 mbar. Detta samband används i tillämpningar som vakuumtorkning, där materialet som ska torkas utsätts för undertryck och vätskorna (vanligtvis vatten) sedan kan avdunsta försiktigt vid låga temperaturer. Denna teknik används särskilt ofta inom livsmedelssektorn.
Det finns också ett samband liknande den beskrivna sänkningen av kokpunkten för vätskor - om än i något svagare form - för sublimering och NedbrytningsreaktionEn sönderdelningsreaktion är en termiskt inducerad reaktion av en kemisk förening som bildar fasta och/eller gasformiga produkter. sönderdelning av fasta ämnen.
Mätförhållanden
| Provtagning | SEBS | SEBS |
|---|---|---|
| Vikt | 8.635 mg | 10.130 mg |
| Smältdegel | Al2O3 | Al2O3 |
| Atmosfär | Kväve | Vakuum |
| Gasens flödeshastighet | 40 ml/min | 0 ml/min |
| Uppvärmningshastighet | 5 K/min | 5 K/min |
Termogravimetriska undersökningar under reducerat tryck
På samma sätt som kokningsprocessen är även andra reaktioner där gasformiga ämnen frigörs beroende av det omgivande trycket. Temperaturområdena för sönderdelningsreaktionerna förskjuts också till lägre värden med sjunkande omgivningstryck. Denna temperaturförskjutning varierar beroende på process eller ämne. Detta innebär i sin tur att en undertrycksatmosfär i varierande grad kan påverka frisättningen av gasformiga nedbrytningsprodukter för olika reaktioner. Detta förfarande kan vara särskilt fördelaktigt om termiska nedbrytningsprocesser överlappar varandra, dvs. om de inträffar i mycket nära tidsmässig närhet till varandra. Genom att sänka det omgivande trycket kan man sedan åstadkomma en förbättrad separation av de överlappande händelserna.
Figur 2 visar jämförelsen av två mätningar på en termoplastisk elastomer. De heldragna linjerna representerar den relativa massförändringen som en funktion av temperaturen. Den gröna kurvan visar mätresultaten under normalt tryck med en spolgashastighet på 40 ml/min i kväve. Två massförluststeg kan ses; dessa överlappar varandra även vid den låga uppvärmningshastigheten på 5 K/min. Kvantifiering av stegen är svårt i detta fall. Om denna undersökning utförs i vakuum - med samma uppvärmningshastighet på 5 K/min (blå kurva) - förskjuts alla frigöringstemperaturer till lägre värden än vid mätningen under normalt tryck. Slutet på reaktionen nås vid 480°C under normalt tryck, men i vakuum är reaktionen redan avslutad vid 440°C. De streckade kurvorna (DTG) visar den första derivatan för var och en av de relativa massförändringarna (TG). DTG-resultaten anger massförlusthastigheten och är därför ett mått på reaktionshastigheten. Temperaturerna för de maximala massförlusterna (DTG-maximum) bekräftar att båda delreaktionerna förskjuts till lägre temperaturer när de sker i vakuum. Men eftersom den första partiella reaktionen (348°C till 212°C) förskjuts till betydligt lägre temperaturer än den andra (427°C till 407°C), är de två partiella reaktionerna bättre separerade. Kvantifieringen av de två massförluststegen underlättas därmed avsevärt.
