Introducere
La încălzirea lichidelor în termoechilibru, presiunea de vapori a lichidului crește și ea odată cu creșterea vitezei de încălzire. Rata de evaporare - rata la care lichidul trece în faza gazoasă - crește odată cu creșterea temperaturii. Rata pierderii de masă, care permite urmărirea evaporării într-o termobalanță, crește în aceeași măsură. Termobalanța poate funcționa sub presiune normală într-un flux de gaze de purjare care elimină gazele de formare din camera de probă.
Un lichid fierbe atunci când presiunea de vapori a lichidului corespunde presiunii mediului ambiant. La presiune normală (1013 mbar), apa fierbe la 100°C, deoarece presiunea vaporilor este, de asemenea, de 1013 mbar. Dacă presiunea ambientală se modifică, se modifică și temperatura de fierbere. Figura 1 prezintă această corelație pentru apă pentru intervalul de temperatură cuprins între temperatura camerei și 110°C [1].
După cum se poate observa clar în figura 1, apa fierbe deja la 50°C dacă presiunea ambientală de 1013 mbar este redusă la 123 mbar. Această corelație este utilizată în aplicații precum uscarea în vid, în care materialul care trebuie uscat este expus la o presiune sub cea ambientală, iar lichidele (de obicei apa) se pot evapora ușor la temperaturi scăzute. Această tehnică este utilizată în special în sectorul alimentar.
Există, de asemenea, o corelație similară cu reducerea descrisă a punctului de fierbere pentru lichide - deși într-o formă puțin mai slabă - pentru sublimarea și descompunerea solidelor.
Condiții de măsurare
| Mostră | SEBS | SEBS |
|---|---|---|
| Greutate | 8.635 mg | 10.130 mg |
| Creuzet | Al2O3 | Al2O3 |
| Atmosferă | Nitrogen | Vid |
| Debit de gaz | 40 ml/min | 0 ml/min |
| Rata de încălzire | 5 K/min | 5 K/min |
Investigații termogravimetrice sub presiune redusă
Ca și în cazul procesului de fierbere, și alte reacții în care sunt eliberate substanțe gazoase depind în mod similar de presiunea ambiantă. De asemenea, intervalele de temperatură ale reacțiilor de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere se deplasează spre valori mai scăzute odată cu scăderea presiunii ambiante. Această deplasare a temperaturii variază în funcție de proces sau de substanță. La rândul său, aceasta înseamnă că aplicarea unei atmosfere cu presiune negativă poate influența în diferite grade eliberarea de produse de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere gazoase pentru diferite reacții. Această procedură poate fi deosebit de benefică în cazul în care procesele de degradare termică sunt suprapuse, adică în cazul în care acestea au loc foarte aproape unul de celălalt. Reducerea presiunii ambiante poate efectua apoi o mai bună separare a evenimentelor care se suprapun.
Figura 2 prezintă comparația a două măsurători pe un elastomer termoplastic. Liniile continue reprezintă variația masei relative în funcție de temperatură. Curba verde reprezintă rezultatele măsurătorilor sub presiune normală, la o rată a gazului de purjare de 40 ml/min în azot. Pot fi observate două etape de pierdere a masei; acestea se suprapun chiar și la o rată de încălzire scăzută de 5 K/min. Cuantificarea treptelor este dificilă în acest caz. Dacă această investigație este efectuată în vid - la aceeași rată de încălzire de 5 K/min (curba albastră) - toate temperaturile de eliberare sunt deplasate la valori mai mici decât în cazul măsurării sub presiune normală. Sfârșitul reacției este atins la 480°C sub presiune normală, dar în vid, reacția este deja terminată la 440°C. Curbele punctate (DTG) arată prima derivată pentru fiecare dintre modificările relative de masă (TG). Rezultatele DTG indică rata pierderilor de masă și sunt, prin urmare, o măsură a ratei de reacție. Temperaturile ratelor maxime ale pierderilor de masă (maximele DTG) confirmă faptul că ambele reacții parțiale sunt deplasate la temperaturi mai scăzute atunci când au loc în vid. Cu toate acestea, deoarece prima reacție parțială (348°C la 212°C) este deplasată la temperaturi considerabil mai scăzute decât cea de-a doua (427°C la 407°C), cele două reacții parțiale sunt mai bine separate. Cuantificarea celor două etape de pierdere de masă este astfel facilitată considerabil.
