Bevezetés
Folyadékok hőmérlegben történő melegítésénél a folyadék gőznyomása is emelkedik a fűtési sebesség növekedésével. A párolgási sebesség - az a sebesség, amellyel a folyadék gázfázisba megy át - a hőmérséklet növekedésével nő. A tömegveszteség mértéke, amely lehetővé teszi a párolgás követését a hőmérlegben, ugyanilyen mértékben nő. A hőmérleg normál nyomáson, a képződő gázokat a mintakamrából kiöblítő tisztítógáz-áramlással üzemeltethető.
Egy folyadék akkor forr, ha a folyadék gőznyomása megfelel a környezeti nyomásnak. Normál nyomáson (1013 mbar) a víz 100 °C-on forr, mivel a gőznyomás is 1013 mbar. Ha a környezeti nyomás megváltozik, a forráshőmérséklet is változik. Az 1. ábra ezt az összefüggést mutatja be vízre a szobahőmérséklet és 110°C közötti hőmérséklet-tartományban [1].
Amint az 1. ábrán jól látható, a víz már 50°C-on forr, ha a 1013 mbar környezeti nyomás 123 mbar-ra csökken. Ezt az összefüggést olyan alkalmazásokban használják, mint például a vákuumszárítás, amikor a szárítandó anyagot környezeti nyomás alatti nyomásnak teszik ki, és a folyadékok (általában víz) így alacsony hőmérsékleten kíméletesen elpárologhatnak. Ezt a technikát különösen gyakran alkalmazzák az élelmiszeriparban.
A folyadékok forráspontjának leírt csökkenéséhez hasonló összefüggés van - bár kissé gyengébb formában - a szilárd anyagok szublimációjára és Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlására is.
Mérési feltételek
| Minta | SEBS | SEBS |
|---|---|---|
| Tömeg | 8.635 mg | 10.130 mg |
| Tégely | Al2O3 | Al2O3 |
| Atmoszféra | Nitrogén | Vákuum |
| Gázáramlás | 40 ml/perc | 0 ml/perc |
| Fűtési sebesség | 5 K/min | 5 K/min |
Termogravimetriás vizsgálatok csökkentett nyomáson
A forráshoz hasonlóan más reakciók, amelyek során gáznemű anyagok szabadulnak fel, szintén a környezeti nyomástól függenek. A Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlási reakciók hőmérsékleti tartományai is alacsonyabb értékek felé tolódnak el a környezeti nyomás csökkenésével. Ez a hőmérsékleteltolódás a folyamattól vagy anyagtól függően változik. Ez viszont azt jelenti, hogy a negatív nyomású légkör alkalmazása különböző mértékben befolyásolhatja a különböző reakciók gáznemű bomlástermékeinek felszabadulását. Ez az eljárás különösen előnyös lehet, ha a hőbomlási folyamatok átfedik egymást, azaz ha időben nagyon közel zajlanak egymáshoz. A környezeti nyomás csökkentése ilyenkor az egymást átfedő események jobb szétválasztását eredményezheti.
A 2. ábra két mérés összehasonlítását mutatja egy hőre lágyuló elasztomeren. A folytonos vonalak a relatív tömegváltozást ábrázolják a hőmérséklet függvényében. A zöld görbe a mérési eredményeket ábrázolja normál nyomáson, 40 ml/perc nitrogénben történő öblítőgáz-áram mellett. Két tömegvesztési lépcső látható; ezek még az alacsony, 5 K/perc fűtési sebesség mellett is átfedik egymást. A lépések számszerűsítése ebben az esetben nehéz. Ha ezt a vizsgálatot vákuumban végezzük - ugyanolyan 5 K/perc fűtési sebességgel (kék görbe) -, akkor minden felszabadulási hőmérséklet alacsonyabb értékekre tolódik, mint a normál nyomáson végzett mérésnél. Normál nyomáson a reakció végét 480°C-on érjük el, de vákuumban a reakció már 440°C-on befejeződik. A szaggatott görbék (DTG) az egyes relatív tömegváltozások (TG) első deriváltját mutatják. A DTG eredmények a tömegveszteség sebességét mutatják, és ezért a reakciósebesség mérőszámai. A maximális tömegvesztési sebességek (DTG-maximumok) hőmérsékletei megerősítik, hogy mindkét részreakció alacsonyabb hőmérsékletre tolódik, amikor vákuumban zajlik. Mivel azonban az első részreakció (348 °C és 212 °C között) lényegesen alacsonyabb hőmérsékletre tolódik, mint a második (427 °C és 407 °C között), a két részreakció jobban elkülönül egymástól. A két tömegveszteségi lépés számszerűsítése ezáltal jelentősen megkönnyíti a mérést.
