Johdanto
Kun nesteitä lämmitetään lämpövaaka-asennossa, myös nesteen höyrynpaine nousee lämmitysnopeuden kasvaessa. Haihtumisnopeus - nopeus, jolla neste muuttuu kaasufaasiksi - nousee lämpötilan noustessa. Massan häviämisnopeus, jonka avulla haihtumista voidaan seurata lämpövaakakupissa, kasvaa samassa määrin. Termovaaka voidaan käyttää normaalipaineessa puhdistuskaasuvirralla, joka huuhtelee muodostuvat kaasut ulos näytekammiosta.
Neste kiehuu, kun nesteen höyrynpaine vastaa ympäristön painetta. Normaalipaineessa (1013 mbar) vesi kiehuu 100 °C:n lämpötilassa, koska höyrynpaine on myös 1013 mbar. Jos ympäristön paine muuttuu, myös kiehumislämpötila muuttuu. Kuvassa 1 esitetään tämä korrelaatio veden osalta huoneenlämpötilan ja 110 °C:n välisellä lämpötila-alueella [1].
Kuten kuvasta 1 selvästi nähdään, vesi kiehuu jo 50 °C:ssa, jos ympäristön paine 1013 mbar:sta alennetaan 123 mbar:iin. Tätä korrelaatiota käytetään sovelluksissa, kuten tyhjiökuivauksessa, jossa kuivattava materiaali altistetaan alipaineelle, jolloin nesteet (yleensä vesi) voivat haihtua varovasti alhaisissa lämpötiloissa. Tätä tekniikkaa käytetään erityisen usein elintarvikealalla.
Samanlainen korrelaatio kuin nesteiden kiehumispisteen aleneminen - vaikkakin hieman heikommassa muodossa - on myös kiinteiden aineiden sublimoitumisella ja hajoamisella.
Mittausolosuhteet
| Näyte | SEBS | SEBS |
|---|---|---|
| Paino | 8.635 mg | 10.130 mg |
| Upokkaat | Al2O3 | Al2O3 |
| Atmosfääri | Typpi | Tyhjiö |
| Kaasun virtausnopeus | 40 ml/min | 0 ml/min |
| Lämmitysnopeus | 5 K/min | 5 K/min |
Termogravimetriset tutkimukset alennetussa paineessa
Kuten kiehumisprosessi, myös muut reaktiot, joissa vapautuu kaasumaisia aineita, ovat samalla tavalla riippuvaisia ympäristön paineesta. Myös hajoamisreaktioiden lämpötila-alueet siirtyvät alempiin arvoihin ympäristön paineen laskiessa. Tämä lämpötilan siirtymä vaihtelee prosessista tai aineesta riippuen. Tämä puolestaan tarkoittaa sitä, että alipaineisen ilmakehän käyttö voi vaikuttaa eri reaktioiden kaasumaisten hajoamistuotteiden vapautumiseen eriasteisesti. Tämä menettely voi olla erityisen hyödyllinen, jos termiset hajoamisprosessit ovat päällekkäisiä, eli jos ne tapahtuvat ajallisesti hyvin lähellä toisiaan. Ympäristöpaineen alentaminen voi tällöin parantaa päällekkäisten tapahtumien erottamista toisistaan.
Kuvassa 2 esitetään lämpömuovisen elastomeerin kahden mittauksen vertailu. Yhtenäiset viivat kuvaavat suhteellisen massan muutosta lämpötilan funktiona. Vihreä käyrä kuvaa mittaustuloksia normaalipaineessa typen huuhtelukaasunopeudella 40 ml/min. Kaksi massanmenetysvaihetta on havaittavissa; ne ovat päällekkäisiä jopa alhaisella lämmitysnopeudella 5 K/min. Vaiheiden kvantifiointi on tässä tapauksessa vaikeaa. Jos tämä tutkimus tehdään tyhjiössä - samalla lämmitysnopeudella 5 K/min (sininen käyrä) - kaikki vapautumislämpötilat siirtyvät alempiin arvoihin kuin normaalipaineessa tehdyssä mittauksessa. Reaktio päättyy 480 °C:ssa normaalipaineessa, mutta tyhjiössä reaktio on päättynyt jo 440 °C:ssa. Pistekäyrät (DTG) osoittavat kunkin suhteellisen massanmuutoksen (TG) ensimmäisen derivaatan. DTG-tulokset ilmaisevat massan häviämisnopeuden ja ovat siten reaktionopeuden mittari. Suurimpien massahäviönopeuksien lämpötilat (DTG-maksimit) vahvistavat, että molemmat osareaktiot siirtyvät alhaisempiin lämpötiloihin, kun ne tapahtuvat tyhjiössä. Koska ensimmäinen osareaktio (348 °C-212 °C) siirtyy kuitenkin huomattavasti alhaisempiin lämpötiloihin kuin toinen (427 °C-407 °C), nämä kaksi osareaktiota erottuvat paremmin toisistaan. Kahden massahäviövaiheen kvantifiointi helpottuu siten huomattavasti.
