Introduktion
I dag er metoden med dynamisk-mekanisk termisk analyse (DMTA) meget veletableret i laboratorier for materialeforskning, udvikling og kvalitetskontrol. DMTA-teknikken gør det muligt at observere frekvensen og de forlængelsesafhængige mekaniske egenskaber (både lineære og ikke-lineære) hos f.eks. fyldte og ufyldte gummiblandinger. Det valgte instrument er det succesfulde Eplexor® 500 N fra NETZSCH GABO Instruments.
Anvendelse
Temperatursweeps i kompressions-, træk- eller forskydningsmodus viser tydeligt temperaturafhængigheden af de mekaniske egenskaber af gummi og gummiblandinger. I de fleste tilfælde køles prøverne ned til en begyndelsestemperatur under Tg (glasovergangstemperatur) og opvarmes derefter til den endelige temperatur ved hjælp af en lav konstant opvarmningshastighed (1 til 3 K/min) for at opnå homogene temperaturfordelinger i prøverne.
De følgende undersøgelser blev udført i forskydningsgeometri: I den dobbelte forskydningsanordning (se figur 1) placeres og limes to cylindriske gummiprøver (tykkelse: 2 mm, diameter: 10 mm) mellem to metalstøtter, som er fast forbundet med prøveholderen af forskydningstypen. Der kan anvendes to forskellige belastningsformer:
- Kraftkontrolleret dynamisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning (det vil sige under konstant kraft)
- StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.Stamme-kontrolleret dynamisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning (dette betyder under konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.stamme)
I det første tilfælde udsættes prøven for en fast dynamisk kraft. Ved temperaturer under Tg er prøvens deformation small på grund af den høje stivhed i gummi og gummiblandinger i glasagtig tilstand. Med stigende temperatur bliver prøven blødere, og dens deformation under konstant kraft øges.
I det andet tilfælde udsættes prøven for en konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning over hele måleområdet. Anvendelsen af konstant strain kræver, at der anvendes store kræfter ved temperaturer under glasovergangen. Når temperaturen stiger, falder den anvendte kraft på grund af blødgøring af prøven. Figur 2 viser forskelle mellem strain- og kraftkontrollerede kørsler. Den pålagte StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning på 0,25 % i forhold til prøvens tykkelse svarer til en reel deformation på ca. 5 μm. Ved denne relativt small deformation skal der anvendes ca. 25 N ved lave temperaturer. Denne test viser tydeligt, at selv ved en forskydningstest uden forspænding skal der være en tilstrækkelig kraftreserve til rådighed. Kurveforløbet i den kraftstyrede tilstand afviger markant fra resultaterne i den tøjningsstyrede tilstand. De to tilstande genererer forskellige fysiske testbetingelser og fremkalder en forskellig materialerespons. Den høje StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning, der forårsages af tilstanden med konstant kraft, afspejler tydeligt amplitudens afhængighed af gummiprøvernes mekaniske egenskaber. I den kraftkontrollerede tilstand er de resulterende belastninger 10 gange højere end i den belastningskontrollerede tilstand.
Resultater
For at undersøge belastningsafhængige mekaniske egenskaber med den nødvendige nøjagtighed og opløsning kræves der analysatorer med en tilstrækkelig kraftreserve, som f.eks. Eplexor® 500 N fra NETZSCH GABO Instruments. Desuden er det meget vigtigt med egnede kontrolsystemer, der genererer og kontrollerer belastningen med høj nøjagtighed i μm-området. Mens resultaterne af kraftstyrede målinger viser en ekstra struktur over Tg, er de strainstyrede målinger næsten fri for den. Her er det nødvendigt at huske på, at ved konstant kraft kan deformationen blive større end i tilfældet med konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning. Andre deformationsmekanismer og termiske effekter, som komplicerer fortolkningen af materialets opførsel, bliver involveret. Tilfældet med konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning er mere klart defineret, da deformationen altid holdes på samme amplitude under hele forsøget. Det er indlysende, at den strain-kontrollerede målemetode er fordelagtig til at undersøge egenskaberne ved gummi og gummiblandinger. For at få pålidelige oplysninger om forskydningsmodulet (og tanδ) over glasovergangen, skal deformationen være konstant under temperatursweeps.