Въведение
Днес методът на динамично-механичния термичен анализ (ДМТА) е много добре застъпен в лабораториите за изследване, разработване и контрол на качеството на материалите. Техниката DMTA позволява да се наблюдават механичните свойства (линейни и нелинейни), зависещи от честотата и удължението, например на каучукови смеси с пълнеж и без пълнеж. Избраният инструмент тук е успешният Eplexor® 500 N на NETZSCH GABO Instruments.
Приложение
Температурните промени в режим на компресия, опън или срязване ясно показват температурната зависимост на механичните свойства на каучуците и каучуковите смеси. В повечето случаи пробите се охлаждат до начална температура под Tg (температура на встъкляване) и след това се нагряват до крайната температура, като се използва ниска постоянна скорост на нагряване (1 до 3 K/min), за да се постигне хомогенно разпределение на температурата в пробите.
Следващите изследвания са проведени в геометрия на срязване: В устройството за двойно срязване (вж. фигура 1) два цилиндрични каучукови образеца (дебелина: 2 mm, диаметър: 10 mm) се поставят и залепват между две метални опори, които са здраво свързани с държача на образеца за срязване. Могат да се прилагат два различни режима на натоварване:
- Динамично натоварване с контролирана сила (това означава при постоянна сила)
- Динамично натоварване, контролирано от деформация (това означава при постоянна деформация)
В първия случай образецът се подлага на фиксирана динамична сила. При температури под Tg деформацията на образеца е small поради високата твърдост на каучуците и каучуковите смеси в стъкловидно състояние. С увеличаване на температурата образецът се размеква и деформацията му при постоянна сила се увеличава.
Във втория случай пробата се подлага на постоянна деформация в целия измервателен диапазон. Прилагането на постоянна деформация изисква прилагане на голяма сила при температури, по-ниски от температурата на стъкловидния преход. С повишаване на температурата приложената сила намалява поради омекване на образеца. На фигура 2 са показани разликите между протичането с контрол на деформацията и силата. Наложената деформация от 0,25 %, свързана с дебелината на образеца, съответства на реална деформация от приблизително 5 μm. При тази относително small деформация трябва да се приложат приблизително 25 N при ниски температури. Това изпитване ясно показва, че дори при изпитване на срязване без предварително натоварване трябва да има достатъчен резерв от сила. Протичането на кривата в режим на управление на силата се отклонява значително от резултатите в режим на управление на деформацията. Двата режима създават различни физически условия на изпитване и предизвикват различна реакция на материала. Високата деформация, причинена от режима с постоянна сила, отразява ясно зависимостта на амплитудата от механичните свойства на каучуковите образци. При режима с контролирана сила получените деформации са 10 пъти по-високи, отколкото при режима с контролирана деформация.
Резултати
За да се изследват механичните свойства, зависещи от деформацията, с необходимата точност и разделителна способност, са необходими анализатори с достатъчен запас от сила, като например Eplexor® 500 N на NETZSCH GABO Instruments. Освен това от голямо значение са подходящите системи за управление, които генерират и контролират деформацията с висока точност в μm-обхвата. Докато резултатите от измерванията, контролирани със сила, показват допълнителна структура над Tg, измерванията, контролирани с деформация, са почти без такава. Тук е необходимо да се има предвид, че при постоянна сила деформацията може да стане по-голяма, отколкото в случая на постоянна деформация. Включват се други механизми на деформация и термични ефекти, които усложняват интерпретацията на поведението на материала. Случаят с постоянна деформация е по-ясно дефиниран, тъй като деформацията винаги се поддържа с една и съща амплитуда по време на целия експеримент. Очевидно е, че режимът на измерване с контролирана деформация е от полза за изследване на свойствата на каучуците и каучуковите смеси. За да се получи надеждна информация за модула на срязване (и tanδ) над стъкловидния преход, деформацията трябва да бъде постоянна по време на температурните промени.