Introduction
Aujourd'hui, la méthode de l'analyse thermo-mécanique dynamique (DMTA) est très bien établie dans les laboratoires de recherche sur les matériaux, de développement et de contrôle de la qualité. La technique DMTA permet d'observer les propriétés mécaniques (linéaires et non linéaires) en fonction de la fréquence et de l'allongement, par exemple, des composés de caoutchouc chargés et non chargés. L'instrument choisi ici est le célèbre Eplexor® 500 N de NETZSCH GABO Instruments.
Application
Les balayages de température en mode compression, tension ou cisaillement montrent clairement la dépendance des propriétés mécaniques des caoutchoucs et des mélanges de caoutchoucs par rapport à la température. Dans la plupart des cas, les échantillons sont refroidis à une température initiale inférieure à la Tg (température de transition vitreuse) et sont ensuite chauffés à la température finale en utilisant une faible vitesse de chauffage constante (1 à 3 K/min), afin d'obtenir des distributions de température homogènes dans les échantillons.
Les études suivantes ont été réalisées dans une géométrie de cisaillement : Dans le dispositif à double cisaillement (voir figure 1), deux échantillons cylindriques en caoutchouc (épaisseur : 2 mm, diamètre : 10 mm) sont placés et collés entre deux supports métalliques qui sont fermement reliés au porte-échantillon de type cisaillement. Deux modes de chargement différents peuvent être appliqués :
- Charge dynamique contrôlée par la force (c'est-à-dire sous une force constante)
- Charge dynamique contrôlée par la déformation (c'est-à-dire sous une déformation constante)
Dans le premier cas, l'échantillon est soumis à une force dynamique fixe. À des températures inférieures à la Tg, la déformation de l'échantillon est small en raison de la grande rigidité des caoutchoucs et des mélanges de caoutchoucs à l'état vitreux. Avec l'augmentation de la température, l'échantillon se ramollit et sa déformation sous une force constante augmente.
Dans le second cas, l'échantillon est soumis à une déformation constante sur toute la plage de mesure. L'application d'une déformation constante nécessite l'application de niveaux élevés de force à des températures inférieures à la transition vitreuse. À mesure que la température augmente, la force appliquée diminue en raison du ramollissement de l'échantillon. La figure 2 montre les différences entre les essais contrôlés par la déformation et par la force. La déformation imposée de 0,25 % liée à l'épaisseur de l'échantillon correspond à une déformation réelle d'environ 5 μm. Pour cette déformation relativement small, il faut appliquer environ 25 N à basse température. Cet essai démontre clairement que même pour un essai de cisaillement sans précharge, une réserve de force suffisante doit être disponible. La progression de la courbe dans le mode contrôlé par la force s'écarte considérablement des résultats du mode contrôlé par la déformation. Les deux modes génèrent des conditions d'essai physiques différentes et induisent une réponse différente du matériau. La déformation élevée provoquée par le mode à force constante reflète distinctement la dépendance de l'amplitude par rapport aux propriétés mécaniques des échantillons de caoutchouc. Dans le mode contrôlé par la force, les déformations résultantes sont plus élevées que dans le mode contrôlé par la déformation d'un facteur de 10.
Résultats
Afin d'étudier les propriétés mécaniques dépendant de la déformation avec la précision et la résolution nécessaires, des analyseurs dotés d'une réserve de force suffisante sont nécessaires, tels que l'analyseur Eplexor® 500 N de NETZSCH GABO Instruments. En outre, des systèmes de contrôle appropriés qui génèrent et contrôlent la déformation avec une grande précision dans la gamme μm sont d'une grande importance. Alors que les résultats des mesures contrôlées par la force montrent une structure supplémentaire au-dessus de la Tg, les mesures contrôlées par la déformation en sont presque exemptes. Ici, il faut garder à l'esprit qu'à force constante, la déformation peut devenir plus importante que dans le cas d'une déformation constante. D'autres mécanismes de déformation et des effets thermiques qui compliquent l'interprétation du comportement du matériau entrent en jeu. Le cas de la déformation constante est plus clairement défini, car la déformation est toujours maintenue à la même amplitude pendant toute la durée de l'expérience. Il est évident que le mode de mesure contrôlé par la déformation est avantageux pour étudier les propriétés des caoutchoucs et des mélanges de caoutchoucs. Pour obtenir des informations fiables sur le module de cisaillement (et le tanδ) au-dessus de la transition vitreuse, la déformation doit être constante pendant les balayages de température.