Úvod
Metoda dynamicko-mechanické termické analýzy (DMTA) je dnes velmi dobře zavedená v laboratořích materiálového výzkumu, vývoje a kontroly kvality. Technika DMTA umožňuje sledovat mechanické vlastnosti (lineární i nelineární) např. plněných a neplněných pryžových směsí v závislosti na frekvenci a prodloužení. Přístrojem, který zde byl zvolen, je úspěšný přístroj Eplexor® 500 N od společnosti NETZSCH GABO Instruments.
Aplikace
Teplotní rozptyly v režimu tlaku, tahu nebo střihu jasně ukazují závislost mechanických vlastností kaučuků a pryžových směsí na teplotě. Ve většině případů se vzorky ochladí na počáteční teplotu nižší než Tg (teplota skelného přechodu) a poté se zahřejí na konečnou teplotu za použití nízké konstantní rychlosti ohřevu (1 až 3 K/min), aby se dosáhlo homogenního rozložení teploty ve vzorcích.
Následující zkoumání byla provedena ve smykové geometrii: V zařízení s dvojitým střihem (viz obrázek 1) jsou dva válcové pryžové vzorky (tloušťka: 2 mm, průměr: 10 mm) umístěny a nalepeny mezi dvě kovové podpěry, které jsou pevně spojeny s držákem vzorku ve střihu. Lze použít dva různé režimy zatěžování:
- Dynamické zatížení řízené silou (tj. při konstantní síle)
- Dynamické zatížení řízené deformací (to znamená při konstantní deformaci)
V prvním případě je vzorek vystaven pevné dynamické síle. Při teplotách pod Tg je deformace vzorku small vzhledem k vysoké tuhosti kaučuků a pryžových směsí ve sklovitém stavu. S rostoucí teplotou vzorek měkne a jeho deformace při působení konstantní síly se zvětšuje.
Ve druhém případě je vzorek vystaven konstantní deformaci v celém měřicím rozsahu. Použití konstantní deformace vyžaduje použití velkých sil při teplotách pod skelným přechodem. S rostoucí teplotou se aplikovaná síla snižuje v důsledku měknutí vzorku. Na obrázku 2 jsou zobrazeny rozdíly mezi průběhy řízenými deformací a silou. Vložená deformace 0,25 % vztažená k tloušťce vzorku odpovídá skutečné deformaci přibližně 5 μm. Při této relativně small deformaci je třeba při nízkých teplotách aplikovat přibližně 25 N. Tato zkouška jasně ukazuje, že i pro zkoušku smykem bez předpětí musí být k dispozici dostatečná silová rezerva. Průběh křivky v režimu řízeném silou se výrazně odchyluje od výsledků v režimu řízeném deformací. Oba režimy vytvářejí odlišné fyzikální podmínky zkoušky a vyvolávají odlišnou odezvu materiálu. Vysoká deformace způsobená režimem s konstantní silou zřetelně odráží závislost amplitudy na mechanických vlastnostech pryžových vzorků. V režimu řízeném silou jsou výsledné deformace desetkrát vyšší než v režimu řízeném deformací.
Výsledky
Ke zkoumání mechanických vlastností závislých na deformaci s potřebnou přesností a rozlišením jsou zapotřebí analyzátory s dostatečnou silovou rezervou, jako je například Eplexor® 500 N od NETZSCH GABO Instruments. Kromě toho jsou velmi důležité vhodné řídicí systémy, které generují a řídí deformaci s vysokou přesností v rozsahu μm. Zatímco výsledky měření řízených silou vykazují nad Tg dodatečnou strukturu, měření řízená deformací jsou téměř bez ní. Zde je třeba mít na paměti, že při konstantní síle může být deformace větší než v případě konstantní deformace. Zapojují se další mechanismy deformace a tepelné efekty, které komplikují interpretaci chování materiálu. Případ konstantní deformace je jasněji definován, protože deformace se po celou dobu experimentu udržuje na stejné amplitudě. Je zřejmé, že režim měření řízený deformací je výhodný pro zkoumání vlastností pryží a pryžových směsí. Aby bylo možné získat spolehlivé informace o modulu pružnosti ve smyku (a tanδ) nad skelným přechodem, měla by být deformace během teplotních měření konstantní.