Introducción
Hoy en día, el método de Análisis Térmico Dinámico-Mecánico (DMTA) está muy consolidado en los laboratorios de investigación de materiales, desarrollo y control de calidad. La técnica DMTA permite observar la frecuencia y las propiedades mecánicas dependientes del alargamiento (tanto lineales como no lineales) de, por ejemplo, compuestos de caucho rellenos y sin rellenar. El instrumento elegido en este caso es el exitoso Eplexor® 500 N de NETZSCH GABO Instruments.
Aplicación
Los barridos de temperatura en el modo de compresión, tensión o cizallamiento muestran claramente la dependencia de la temperatura de las propiedades mecánicas de los cauchos y las mezclas de caucho. En la mayoría de los casos, las muestras se enfrían hasta una temperatura inicial inferior a la Tg (temperatura de transición vítrea) y, a continuación, se calientan hasta la temperatura final utilizando una velocidad de calentamiento constante baja (de 1 a 3 K/min), con el fin de lograr distribuciones homogéneas de la temperatura dentro de las muestras.
Las siguientes investigaciones se llevaron a cabo en geometría de cizallamiento: En el dispositivo de doble cizallamiento (véase la figura 1), se colocan dos muestras cilíndricas de caucho (grosor: 2 mm, diámetro: 10 mm) y se pegan entre dos soportes metálicos firmemente unidos al portamuestras de tipo cizallamiento. Pueden aplicarse dos modos de carga diferentes:
- Carga dinámica controlada por fuerza (esto es, bajo fuerza constante)
- Carga dinámica controlada por deformación (es decir, con deformación constante)
En el primer caso, la muestra se somete a una fuerza dinámica fija. A temperaturas inferiores a la Tg, la deformación de la muestra es small debido a la gran rigidez de los cauchos y las mezclas de caucho en estado vítreo. Al aumentar la temperatura, la muestra se ablanda y aumenta su deformación bajo una fuerza constante.
En el segundo caso, la muestra se somete a una deformación constante en todo el intervalo de medición. La aplicación de una deformación constante requiere la aplicación de altos niveles de fuerza a temperaturas por debajo de la transición vítrea. A medida que aumenta la temperatura, la fuerza aplicada disminuye debido al reblandecimiento de la muestra. La figura 2 muestra las diferencias entre los recorridos controlados por deformación y por fuerza. La deformación impuesta del 0,25% en relación con el grosor de la muestra corresponde a una deformación real de aproximadamente 5 μm. A esta deformación relativamente small, hay que aplicar aprox. 25 N a bajas temperaturas. Este ensayo demuestra claramente que incluso para un ensayo de cizallamiento sin precarga debe disponerse de una reserva de fuerza suficiente. La progresión de la curva en el modo controlado por fuerza se desvía significativamente de los resultados del modo controlado por deformación. Los dos modos generan condiciones físicas de ensayo diferentes e inducen una respuesta diferente del material. La elevada deformación provocada por el modo de fuerza constante refleja claramente la dependencia de la amplitud de las propiedades mecánicas de las muestras de caucho. En el modo de fuerza controlada, las deformaciones resultantes son 10 veces mayores que en el modo de deformación controlada.
Resultados
Para investigar las propiedades mecánicas dependientes de la deformación con la precisión y resolución necesarias, se requieren analizadores con una reserva de fuerza suficiente, como el Eplexor® 500 N de NETZSCH GABO Instruments. Además, los sistemas de control adecuados que generan y controlan la deformación con alta precisión en el rango de μm son de gran importancia. Mientras que los resultados de las mediciones controladas por fuerza muestran una estructura adicional por encima de la Tg, las mediciones controladas por deformación están casi libres de ella. Aquí, es necesario tener en cuenta que a fuerza constante, la deformación puede llegar a ser mayor que en el caso de deformación constante. Intervienen otros mecanismos de deformación y efectos térmicos que complican la interpretación del comportamiento del material. El caso de deformación constante está más claramente definido, ya que la deformación se mantiene siempre en la misma amplitud durante todo el experimento. Es obvio que el modo de medición con deformación controlada es beneficioso para investigar las propiedades de los cauchos y las mezclas de caucho. Para obtener información fiable sobre el módulo de cizallamiento (y tanδ) por encima de la transición vítrea, la deformación debe ser constante durante los barridos de temperatura.