Johdanto
Dynaamis-mekaaninen lämpöanalyysimenetelmä (DMTA) on nykyään hyvin vakiintunut materiaalitutkimuksen, -kehityksen ja -laadunvalvonnan laboratorioissa. DMTA-tekniikan avulla voidaan tarkastella esimerkiksi täytettyjen ja täyttämättömien kumiseosten taajuudesta ja venymästä riippuvia mekaanisia ominaisuuksia (sekä lineaarisia että epälineaarisia). Laitteeksi on valittu NETZSCH GABO Instrumentsin menestyksekäs Eplexor® 500 N -laite.
Hakemus
Puristus-, veto- tai leikkauslämpötilojen lämpötilapyyhkäisyt osoittavat selvästi kumien ja kumiseosten mekaanisten ominaisuuksien lämpötilariippuvuuden. Useimmissa tapauksissa näytteet jäähdytetään alkulämpötilaan, joka on alle Tg:n (lasittumislämpötila), ja lämmitetään sitten loppulämpötilaan käyttäen pientä vakiolämmitysnopeutta (1-3 K/min), jotta näytteissä saavutetaan homogeeninen lämpötilajakauma.
Seuraavat tutkimukset tehtiin leikkausgeometriassa: Kaksoisleikkauslaitteessa (ks. kuva 1) kaksi sylinterimäistä kuminäytettä (paksuus: 2 mm, halkaisija: 10 mm) asetetaan ja liimataan kahden metallituen väliin, jotka on liitetty tiukasti leikkausnäytteen pidikkeeseen. Laitteessa voidaan käyttää kahta eri kuormitustapaa:
- Voimaohjattu dynaaminen kuormitus (tämä tarkoittaa, että kuormitus tapahtuu vakiovoimalla)
- Venymäohjattu dynaaminen kuormitus (tämä tarkoittaa, että kuormitus on vakiojännityksen alainen)
Ensimmäisessä tapauksessa näytteeseen kohdistuu kiinteä dynaaminen voima. Tg-arvoa alhaisemmissa lämpötiloissa näytteen muodonmuutos on small, mikä johtuu kumien ja kumiseosten suuresta jäykkyydestä lasisessa tilassa. Lämpötilan noustessa näyte pehmenee ja sen muodonmuutos vakiovoiman alaisena kasvaa.
Toisessa tapauksessa näytteeseen kohdistetaan vakiojännitys koko mittausalueen ajan. Jatkuvan venytyksen soveltaminen edellyttää suurta voimaa lasisiirtymän alapuolella olevissa lämpötiloissa. Lämpötilan noustessa käytetty voima pienenee näytteen pehmenemisen vuoksi. Kuvassa 2 esitetään eroja jännitys- ja voimaohjattujen ajojen välillä. Näytteen paksuuteen suhteutettu 0,25 %:n suuruinen aseteltu venymä vastaa noin 5 μm:n todellista muodonmuutosta. Tällä suhteellisen small muodonmuutoksella matalissa lämpötiloissa on käytettävä n. 25 N:ää. Tämä koe osoittaa selvästi, että jopa leikkauskokeessa ilman esijännitystä on oltava käytettävissä riittävä voimareservi. Käyrän kulku voimaohjatussa tilassa poikkeaa merkittävästi venymäohjatun tilan tuloksista. Nämä kaksi tilaa luovat erilaiset fysikaaliset testausolosuhteet ja saavat aikaan erilaisen materiaalivasteen. Vakiovoimaohjatun tilan aiheuttama suuri venymä kuvastaa selvästi amplitudin riippuvuutta kuminäytteiden mekaanisista ominaisuuksista. Voimaohjatussa tilassa syntyvät muodonmuutokset ovat 10-kertaisesti suurempia kuin venymäohjatussa tilassa.
Tulokset
Jotta venymästä riippuvia mekaanisia ominaisuuksia voidaan tutkia tarvittavalla tarkkuudella ja resoluutiolla, tarvitaan analysaattoreita, joissa on riittävä voimareservi, kuten NETZSCH GABO Instrumentsin Eplexor® 500 N. Lisäksi sopivat ohjausjärjestelmät, jotka tuottavat ja ohjaavat rasitusta suurella tarkkuudella μm-alueella, ovat erittäin tärkeitä. Kun voimaohjattujen mittausten tuloksissa näkyy lisärakenne Tg:n yläpuolella, venymäohjatuissa mittauksissa sitä ei esiinny lähes lainkaan. Tässä yhteydessä on pidettävä mielessä, että vakiovoimalla muodonmuutos voi olla suurempi kuin vakiojännityksen tapauksessa. Tällöin mukaan tulevat muut muodonmuutosmekanismit ja lämpövaikutukset, jotka vaikeuttavat materiaalin käyttäytymisen tulkintaa. Vakiojännitystapaus on selkeämmin määritelty, koska muodonmuutos pysyy aina samalla amplitudilla koko kokeen ajan. On selvää, että venymäohjattu mittaustapa on hyödyllinen kumien ja kumiseosten ominaisuuksien tutkimisessa. Jotta saadaan luotettavaa tietoa leikkausmoduulista (ja tanδ:sta) lasisiirtymän yläpuolella, muodonmuutoksen on oltava vakio lämpötilapyyhkäisyn aikana.