はじめに
今日、動的機械熱分析（Dynamic-Mechanical Thermal Analysis：DMTA）法は、材料研究、開発、品質管理の実験室で非常によく利用されています。DMTA技術により、例えば充填ゴムと未充填ゴムの周波数と伸びに依存する機械的特性（線形と非線形の両方）を観察することができる。ここで使用される装置は、NETZSCH GABO Instruments社のEplexor® 500 Nである。
申し込み
圧縮、引張、せん断モードでの温度掃引は、ゴムおよびゴム混合物の機械的特性の温度依存性を明確に示す。ほとんどの場合、試料はTg（ガラス転移温度）以下の初期温度まで冷却され、その後、試料内の温度分布を均一にするために、低い一定加熱速度（1～3K/分）で最終温度まで加熱される。
以下の調査は、せん断形状で行われた：二重せん断装置（図1参照）では、2つの円柱状ゴム試料（厚さ：2 mm、直径：10 mm）が、せん断型試料ホルダーにしっかりと接続された2つの金属支持体の間に配置され、接着される。2つの異なる荷重モードを適用することができます：
- 力制御の動的荷重（一定力下での荷重を意味する）
- ひずみ制御の動的荷重（ひずみが一定の場合）
最初のケースでは、試料は一定の動的荷重を受けます。Tg以下の温度では、ガラス状態のゴムやゴム混合物の剛性が高いため、試料の変形はsmall 。温度が上昇するにつれて試料は軟化し、一定の力に対する変形は大きくなります。
2つ目のケースでは、測定範囲全体にわたって試料に一定のひずみを加えます。一定のひずみを加えるには、ガラス転移温度以下で高荷重を加える必要があります。図2は、ひずみ制御と力制御の違いを示しています。試料の厚さに関連した0.25%のひずみが課せられた場合、実際の変形は約5μmに相当する。この比較的small の変形では、低温で約25 Nを加える必要があります。この試験は、予荷重なしのせん断試験であっても、十分な力の予備が必要であることを明確に示しています。力制御モードにおける曲線の進行は、ひずみ制御モードの結果から大きく逸脱しています。この2つのモードは異なる物理的試験条件を発生させ、異なる材料応答を引き起こします。定荷重モードによる高ひずみは、振幅がゴム試料の機械的特性に依存することを明確に反映しています。高荷重モードでは、結果として生じるひずみはひずみ制御モードよりも10倍高くなります。
結果
ひずみに依存する機械的特性を必要な精度と分解能で調査するためには、NETZSCH GABO Instruments社のEplexor® 500 Nのような、十分な力の予備を備えた分析装置が必要です。加えて、μm レンジで高精度にひずみを生成・制御する適切な制御システムの重要性も高い。力制御測定の結果がTg以上の付加的な構造を示すのに対し、ひずみ制御測定ではほとんどそれがない。ここで、力が一定の場合、ひずみが一定の場合よりも変形が大きくなる可能性があることに留意する必要がある。材料挙動の解釈を複雑にする他の変形メカニズムや熱効果が関与するようになります。ひずみ一定の場合は、実験全体を通じて変形が常に同じ振幅に維持されるため、より明確に定義されます。ひずみ制御の測定モードが、ゴムやゴム混合物の特性を調べるのに有益であることは明らかです。ガラス転移以上のせん断弾性率（およびtanδ）について信頼できる情報を得るためには、温度掃引の間、変形は一定でなければなりません。