Inledning
Idag är metoden Dynamic-Mechanical Thermal Analysis (DMTA) mycket väl etablerad i laboratorier för materialforskning, utveckling och kvalitetskontroll. DMTA-tekniken gör det möjligt att observera de frekvens- och töjningsberoende mekaniska egenskaperna (både linjära och icke-linjära) hos t.ex. fyllda och ofyllda gummiblandningar. Det instrument som valts här är den framgångsrika Eplexor® 500 N från NETZSCH GABO Instruments.
Tillämpning
Temperatursvepningar i kompressions-, drag- eller skjuvläge visar tydligt temperaturberoendet hos de mekaniska egenskaperna hos gummi och gummiblandningar. I de flesta fall kyls proverna ned till en initial temperatur under Tg (glasövergångstemperaturen) och värms sedan upp till sluttemperaturen med en låg konstant uppvärmningshastighet (1 till 3 K/min) för att uppnå homogena temperaturfördelningar i proverna.
Följande undersökningar utfördes i skjuvgeometri: I dubbelskjuvningsanordningen (se figur 1) placeras och limmas två cylindriska gummiprover (tjocklek: 2 mm, diameter: 10 mm) mellan två metallstöd som är fast anslutna till provhållaren av skjuvningstyp. Två olika belastningslägen kan tillämpas:
- Kraftkontrollerad dynamisk belastning (detta innebär under konstant kraft)
- Töjningsstyrd dynamisk belastning (detta innebär under konstant töjning)
I det första fallet utsätts provet för en fast dynamisk kraft. Vid temperaturer under Tg är provets deformation small på grund av den höga styvheten hos gummi och gummiblandningar i glasartat tillstånd. Med ökande temperatur blir provet mjukare och dess deformation under konstant kraft ökar.
I det andra fallet utsätts provet för en konstant töjning över hela mätområdet. Tillämpningen av konstant töjning kräver att höga kraftnivåer tillämpas vid temperaturer under glasövergången. När temperaturen ökar minskar den applicerade kraften på grund av att provet mjuknar. Figur 2 visar skillnaderna mellan töjnings- och kraftstyrda körningar. Den pålagda töjningen på 0,25% relaterad till provets tjocklek motsvarar en verklig deformation på ca 5 μm. Vid denna relativt small deformation måste ca 25 N appliceras vid låga temperaturer. Detta test visar tydligt att även för ett skjuvtest utan förspänning måste en tillräcklig kraftreserv finnas tillgänglig. Kurvförloppet i det kraftstyrda läget avviker avsevärt från resultaten i det töjningsstyrda läget. De två lägena genererar olika fysiska testförhållanden och ger upphov till olika materialrespons. Den höga töjningen som orsakas av läget med konstant kraft återspeglar tydligt amplitudberoendet av gummiprovernas mekaniska egenskaper. I det kraftkontrollerade läget är de resulterande töjningarna 10 gånger högre än i det töjningskontrollerade läget.
Resultat
För att kunna undersöka töjningsberoende mekaniska egenskaper med nödvändig noggrannhet och upplösning krävs analysatorer med tillräcklig kraftreserv, t.ex. Eplexor® 500 N från NETZSCH GABO Instruments. Dessutom är det mycket viktigt med lämpliga styrsystem som genererar och styr töjningen med hög noggrannhet i μm-intervallet. Medan resultaten av kraftstyrda mätningar visar en ytterligare struktur ovanför Tg, är de töjningsstyrda mätningarna nästan fria från den. Här är det nödvändigt att komma ihåg att vid konstant kraft kan deformationen bli större än i fallet med konstant töjning. Andra deformationsmekanismer och termiska effekter som komplicerar tolkningen av materialbeteendet blir inblandade. Fallet med konstant töjning är tydligare definierat, eftersom deformationen alltid bibehålls vid samma amplitud under hela experimentet. Det är uppenbart att det töjningskontrollerade mätläget är fördelaktigt för att undersöka egenskaperna hos gummi och gummiblandningar. För att få tillförlitlig information om skjuvmodulen (och tanδ) ovanför glasövergången måste deformationen vara konstant under temperatursvepningarna.