Bevezetés
A dinamikus-mechanikai hőelemzés (DMTA) módszere ma már nagyon jól bevált az anyagkutatás, a fejlesztés és a minőségellenőrzés laboratóriumaiban. A DMTA technika lehetővé teszi például töltött és töltetlen gumikeverékek frekvencia- és nyúlásfüggő mechanikai tulajdonságainak (lineáris és nem lineáris) megfigyelését. A választott műszer itt a NETZSCH GABO Instruments sikeres Eplexor® 500 N készüléke.
Alkalmazás
A hőmérsékleti pásztázások nyomó-, húzó- vagy nyíró üzemmódban egyértelműen megmutatják a gumik és gumikeverékek mechanikai tulajdonságainak hőmérsékletfüggését. A legtöbb esetben a mintákat a Tg (üvegesedési hőmérséklet) alatti kezdeti hőmérsékletre hűtik, majd alacsony állandó fűtési sebességgel (1-3 K/perc) a végső hőmérsékletre melegítik, hogy a mintákon belüli homogén hőmérsékleteloszlást érjenek el.
A következő vizsgálatokat nyírási geometriában végeztük: A kettős nyíró berendezésben (lásd az 1. ábrát) két hengeres gumimintát (vastagság: 2 mm, átmérő: 10 mm) helyeztek el és ragasztottak két fémtartó közé, amelyek szilárdan kapcsolódnak a nyíró típusú mintatartóhoz. Két különböző terhelési mód alkalmazható:
- Erőszabályozott dinamikus terhelés (ez azt jelenti, hogy állandó erő alatt)
- Strain-vezérelt dinamikus terhelés (azaz állandó alakváltozás mellett)
Az első esetben a mintát rögzített dinamikus erőnek vetik alá. A Tg alatti hőmérsékleten a minta deformációja small a gumik és a gumikeverékek nagy merevsége miatt üveges állapotban. A hőmérséklet növekedésével a minta lágyul, és az állandó erő hatására bekövetkező alakváltozás növekszik.
A második esetben a mintát a teljes mérési tartományban állandó alakváltozásnak vetik alá. Az állandó alakváltozás alkalmazása nagy erő alkalmazását igényli az üvegesedési átmenet alatti hőmérsékleten. A hőmérséklet növekedésével az alkalmazott erő csökken a minta lágyulása miatt. A 2. ábra mutatja a különbségeket a feszültség- és az erővezérelt futtatások között. A minta vastagságára vonatkoztatott 0,25%-os erőltetett alakváltozás kb. 5 μm-es valós alakváltozásnak felel meg. Ennél a viszonylag small deformációnál alacsony hőmérsékleten kb. 25 N-t kell alkalmazni. Ez a vizsgálat egyértelműen bizonyítja, hogy még az előfeszítés nélküli nyíróvizsgálathoz is elegendő erőtartaléknak kell rendelkezésre állnia. A görbék alakulása az erővezérelt üzemmódban jelentősen eltér a nyúlásvezérelt üzemmód eredményeitől. A két üzemmód eltérő fizikai vizsgálati körülményeket teremt, és eltérő anyagválaszt vált ki. Az állandó erővel vezérelt üzemmód által okozott magas alakváltozás megkülönböztethetően tükrözi az amplitúdó függését a gumiminták mechanikai tulajdonságaitól. Az erőszabályozott üzemmódban a keletkező alakváltozások 10-szer nagyobbak, mint az alakváltozás-szabályozott üzemmódban.
Eredmények
Az alakváltozásfüggő mechanikai tulajdonságok megfelelő pontossággal és felbontással történő vizsgálatához megfelelő erőtartalékkal rendelkező analizátorokra van szükség, mint például a NETZSCH GABO Instruments Eplexor® 500 N készülékére. Emellett nagy jelentőséggel bírnak a megfelelő vezérlőrendszerek, amelyek nagy pontossággal állítják elő és szabályozzák az alakváltozást a μm-tartományban. Míg az erővel vezérelt mérések eredményei a Tg felett további szerkezetet mutatnak, addig a nyúlásvezérelt mérések ettől szinte mentesek. Itt szem előtt kell tartani, hogy állandó erő esetén a deformáció nagyobb lehet, mint az állandó alakváltozás esetén. Más deformációs mechanizmusok és termikus hatások lépnek be, amelyek megnehezítik az anyag viselkedésének értelmezését. Az állandó alakváltozás esete egyértelműbben meghatározható, mivel a deformáció a kísérlet teljes időtartama alatt mindig azonos amplitúdón marad. Nyilvánvaló, hogy az alakváltozással szabályozott mérési mód előnyös a gumik és gumikeverékek tulajdonságainak vizsgálatához. Ahhoz, hogy az üvegesedés feletti nyírási modulusról (és tanδ-ről) megbízható információt kapjunk, a deformációnak állandónak kell lennie a hőmérséklet-söprések során.