Inleiding
Tegenwoordig is de DMTA-methode (Dynamic-Mechanical Thermal Analysis) zeer goed ingeburgerd in laboratoria voor materiaalonderzoek, ontwikkeling en kwaliteitscontrole. De DMTA-techniek maakt het mogelijk om de frequentie en de rekafhankelijke mechanische eigenschappen (zowel lineair als niet-lineair) van bijvoorbeeld gevulde en ongevulde rubbercompounds te observeren. Het instrument van keuze is hier de succesvolle Eplexor® 500 N van NETZSCH GABO Instruments.
Toepassing
Temperatuurverschuivingen in de compressie-, trek- of afschuifmodus tonen duidelijk de temperatuurafhankelijkheid van de mechanische eigenschappen van rubbers en rubbermengsels. In de meeste gevallen worden de monsters afgekoeld tot een begintemperatuur onder Tg (glasovergangstemperatuur) en vervolgens verwarmd tot de uiteindelijke temperatuur met een lage constante verwarmingssnelheid (1 tot 3 K/min) om homogene temperatuurverdelingen binnen de monsters te verkrijgen.
De volgende onderzoeken werden uitgevoerd in afschuifgeometrie: In het apparaat met dubbele afschuiving (zie figuur 1) worden twee cilindrische rubbermonsters (dikte: 2 mm, diameter: 10 mm) geplaatst en vastgelijmd tussen twee metalen steunen die stevig verbonden zijn met de afschuifmonsterhouder. Er kunnen twee verschillende belastingsmodi worden toegepast:
- Krachtgestuurde dynamische belasting (dit betekent onder constante kracht)
- Spanningsgestuurde dynamische belasting (dit betekent onder constante spanning)
In het eerste geval wordt het monster onderworpen aan een vaste dynamische kracht. Bij temperaturen onder Tg is de vervorming van het monster small vanwege de hoge stijfheid van rubbers en rubbermengsels in de glasachtige toestand. Met toenemende temperatuur wordt het monster zachter en neemt de vervorming onder constante kracht toe.
In het tweede geval wordt het monster onderworpen aan een constante spanning over het hele meetbereik. De toepassing van constante rek vereist de toepassing van hoge krachtniveaus bij temperaturen onder de glasovergang. Als de temperatuur toeneemt, neemt de toegepaste kracht af door verweking van het monster. Figuur 2 toont de verschillen tussen rek- en krachtgecontroleerde runs. De opgelegde rek van 0,25% gerelateerd aan de dikte van het proefstuk komt overeen met een werkelijke vervorming van ongeveer 5 μm. Bij deze relatief small vervorming moet ongeveer 25 N worden toegepast bij lage temperaturen. Deze test toont duidelijk aan dat zelfs voor een afschuifproef zonder voorspanning een voldoende krachtreserve beschikbaar moet zijn. Het verloop van de kromme in de krachtgestuurde toestand wijkt aanzienlijk af van de resultaten van de rekgestuurde toestand. De twee modi genereren verschillende fysische testcondities en induceren een verschillende materiaalrespons. De hoge rek veroorzaakt door de constante-krachtmodus weerspiegelt duidelijk de afhankelijkheid van de amplitude van de mechanische eigenschappen van de rubbermonsters. In de krachtgestuurde toestand zijn de resulterende spanningen een factor 10 hoger dan in de rekgestuurde toestand.
Resultaten
Om vervormingsafhankelijke mechanische eigenschappen met de nodige nauwkeurigheid en resolutie te onderzoeken, zijn analysers met voldoende krachtreserve nodig, zoals de Eplexor® 500 N van NETZSCH GABO Instruments. Daarnaast zijn geschikte regelsystemen die de rek genereren en regelen met hoge nauwkeurigheid in het μm-bereik van groot belang. Terwijl de resultaten van krachtgestuurde metingen een extra structuur boven de Tg laten zien, zijn de rekgestuurde metingen daar vrijwel vrij van. Hier moet in gedachten worden gehouden dat bij constante kracht de vervorming groter kan worden dan bij constante rek. Er komen andere vervormingsmechanismen en thermische effecten bij kijken die de interpretatie van het materiaalgedrag bemoeilijken. Het geval van constante vervorming is duidelijker gedefinieerd, omdat de vervorming altijd op dezelfde amplitude wordt gehouden gedurende het hele experiment. Het is duidelijk dat de rekgestuurde meetmethode gunstig is voor het onderzoeken van de eigenschappen van rubbers en rubbermengsels. Om betrouwbare informatie te verkrijgen over de afschuifmodulus (en tanδ) boven de glasovergang, moet de vervorming constant zijn tijdens de temperatuurswisselingen.