소개
오늘날 동적-기계적 열 분석(DMTA) 방법은 재료 연구, 개발 및 품질 관리 실험실에서 매우 잘 확립되어 있습니다. DMTA 기술을 사용하면 예를 들어 충전 및 비충전 고무 화합물의 주파수 및 연신율에 따른 기계적 특성(선형 및 비선형 모두)을 관찰할 수 있습니다. 여기서 선택한 기기는 NETZSCH GABO Instruments의 성공적인 Eplexor® 500 N입니다.
애플리케이션
압축, 인장 또는 전단 모드에서의 온도 스윕은 고무 및 고무 혼합물의 기계적 특성의 온도 의존성을 명확하게 보여줍니다. 대부분의 경우, 샘플을 Tg (유리 전이 온도) 이하의 초기 온도까지 냉각한 다음 낮은 일정한 가열 속도(1~3K/min)를 사용하여 최종 온도까지 가열하여 샘플 내에서 균일한 온도 분포를 달성합니다.
다음 조사는 전단 지오메트리에서 수행되었습니다: 이중 전단 장치(그림 1 참조)에서는 두 개의 원통형 고무 샘플(두께: 2mm, 직경: 10mm)을 전단형 샘플 홀더에 단단히 연결된 두 개의 금속 지지대 사이에 배치하고 접착합니다. 두 가지 하중 모드를 적용할 수 있습니다:
- 힘 제어 동적 하중(일정한 힘을 가하는 것을 의미)
- 변형률 제어 동적 하중(일정한 변형률 하에서)
첫 번째 경우에는 샘플에 고정된 동적 힘이 가해집니다. Tg 이하의 온도에서는 유리 상태의 고무 및 고무 혼합물의 높은 강성으로 인해 샘플 변형은 small 입니다. 온도가 상승하면 시료가 부드러워지고 일정한 힘에 의한 변형이 증가합니다.
두 번째 경우에는 전체 측정 범위에 걸쳐 시료에 일정한 변형을 가합니다. 일정한 변형을 적용하려면 유리 전이 온도보다 낮은 온도에서 높은 수준의 힘을 가해야 합니다. 온도가 상승하면 시료가 연화되어 가해지는 힘이 감소합니다. 그림 2는 변형률과 힘 제어 실행 간의 차이를 보여줍니다. 시료 두께와 관련된 0.25%의 변형은 약 5μm의 실제 변형에 해당합니다. 이 비교적 큰 변형( small )에서는 저온에서 약 25N을 가해야 합니다. 이 테스트는 프리로드가 없는 전단 테스트의 경우에도 충분한 힘 예비가 있어야 한다는 것을 분명히 보여줍니다. 힘 제어 모드의 곡선 진행은 변형률 제어 모드의 결과와 크게 차이가 납니다. 두 모드는 서로 다른 물리적 테스트 조건을 생성하고 서로 다른 재료 반응을 유도합니다. 일정한 힘 모드에서 발생하는 높은 변형률은 고무 샘플의 기계적 특성에 대한 진폭의 의존성을 명확하게 반영합니다. 힘 제어 모드에서는 결과 변형이 변형률 제어 모드보다 10배 더 높습니다.
결과
변형률에 따른 기계적 특성을 필요한 정확도와 분해능으로 조사하기 위해서는 가보 인스트루먼트( NETZSCH )의 Eplexor® 500 N과 같이 충분한 힘 예비력을 갖춘 분석기가 필요합니다. 또한 μm 범위에서 높은 정확도로 변형을 생성하고 제어하는 적절한 제어 시스템도 매우 중요합니다. 힘 제어 측정 결과에는 Tg 위에 추가 구조가 나타나는 반면, 변형률 제어 측정에는 거의 구조가 없습니다. 여기서 일정한 힘에서는 변형이 일정한 변형률의 경우보다 더 커질 수 있다는 점을 염두에 두어야 합니다. 재료 거동에 대한 해석을 복잡하게 만드는 다른 변형 메커니즘과 열 효과도 관련됩니다. 일정한 변형률의 경우 전체 실험 동안 변형이 항상 동일한 진폭으로 유지되므로 더 명확하게 정의할 수 있습니다. 변형률 제어 측정 모드가 고무 및 고무 혼합물의 특성을 조사하는 데 유용하다는 것은 분명합니다. 유리 전이 위의 전단 계수(및 탄δ)에 대한 신뢰할 수 있는 정보를 얻으려면 온도 스윕 동안 변형이 일정해야 합니다.