
30.08.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Thomas Zenker
Termoplastisk automatiseret fiberplacering (TAFP): Bestemmelse af krystallinitetsgraden baseret på position i proceskæden
Brugen af kontinuerlige fiberforstærkede plastmaterialer med termoplastiske matrixsystemer i luftfartsindustrien kræver udvikling af egnede produktionsteknologier til denne materialekombination. En lovende proces i denne sammenhæng er Automated Fiber Placement (AFP). Lær mere om proceskæderne til produktion af strukturelle komponenter, og hvorfor krystallinitetsgraden er afgørende.
Luftfartsindustrien er i konstant udvikling. Brugen af kontinuerlige fiberforstærkede plastmaterialer med termoplastiske matrixsystemer kræver udvikling af egnede produktionsteknologier til denne materialekombination. En lovende proces i denne sammenhæng er Automated Fiber Placement (AFP), en meget automatiseret placeringsproces til produktion af kontinuerlige fiberforstærkede kompositter ved hjælp af et læggehoved. Læggehovedet kan enten monteres på et gantry-system eller en robot (figur 1).

Takket være systemets tilgængelige frihedsgrader er det muligt - i modsætning til at vikle filament - at lægge op på konkave overflader og følge ikke-geodætiske fiberbaner. I begge tilfælde kan materialet enten transporteres på hovedet eller opbevares i et separat, stationært kabinet (creel). I AFP-processen kan prepregs med både tværbindende og termoplastiske matricer behandles.

Forskellige proceskæder til produktion af strukturelle komponenter
Til produktion af strukturelle komponenter baseret på termoplastiske ensrettede bånd (UD-bånd) tages der hensyn til forskellige proceskæder i automatiseret fiberplacering. I in-situ TAFP er målet at opnå fuld konsolidering af strukturen under placeringen. Den komplekse processtyring for udlægningsprocessen begrænser i høj grad den mulige geometri for målkomponenterne, og derfor er in-situ TAFP-processen hidtil primært blevet brugt til enkle komponenter som tanke, rør eller blot buede paneler. Mere komplekse geometrier kan i stedet realiseres ved netformet deponering med efterfølgende konsolidering i autoklaven eller varmepressen. Alternativt kan TAFP-processen også bruges til at deponere flade præforme, som efterfølgende formes til komponentens endelige form i den pressebaserede termoformningsproces og derved konsolideres. Fig. 2 viser en skematisk fremstilling af de beskrevne proceskæder.
Hvorfor graden af krystallinitet er afgørende
Det er primært semikrystallinske termoplaster, der bruges som matrix i termoplastiske kompositter. En central egenskab ved disse polymerer er graden af Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet, da den resulterende polymerkæde- og krystalstruktur har en afgørende effekt på plastkomposittens mekaniske egenskaber. Da matricen smeltes helt og størknes igen i konsoliderings- eller formningsprocessen, blev dette procestrins indflydelse på komponentens krystallinitetsgrad undersøgt.

Hvordan blev testeksemplaret fremstillet?
Til dette formål blev prøveemner fremstillet af PPS/CF UD-båndmateriale fra producenten Celanese i Dallas, TX, USA, deponeret på Coriolis C1 AFP-maskinen (figur 3). Proceskæderne TAFP-deponering i den endelige kontur med efterfølgende konsolidering og transformation af TAFP-præform blev afprøvet på en varmepresse fra producenten Langzauner (Lambrechten, Østrig); desuden blev prøverne konsolideret i en autoklave. Tabel 1 opsummerer de procesparametre, der er relevante for KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering, dvs. tryk og kølehastighed i temperaturområdet for krystallinitetsbåndet.
Tabel. 1: Parametre for konsolideringsprocessen (uddrag)
| Proces | Tryk | Afkølingshastighed |
| Konsolidering: varmepresse | 20 bar | -10 K/min |
| Konsolidering: autoklave | 5 bar | -10 K/min |
| Omdannelse | 20 bar | Op til -2950 K/min |
Hvordan blev krystalliniteten bestemt?
Til bestemmelse af PPS-matrixens Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet som en funktion af forarbejdningen blev metoden Differential Scanning Calorimetry anvendt. Der blev brugt en DSC 214 Polyma fra NETZSCH (Selb, Tyskland). Prøverne blev opvarmet fra 20 °C til 320 °C med en opvarmningshastighed på 10 K/min. For hver proceskæde blev der målt fire prøver. Målebetingelserne er opsummeret i tabel 2.
Tabel. 2: Målebetingelser
| Prøvens vægt | 15-28 mg |
| Atmosfære | N2 |
| Gasstrømningshastighed | 60 ml/min |
| Temperaturprogram | 20°C -> 320°C (10 K/min) |
Fig. 4 viser eksempler på målekurver for prøver, der er konsolideret i autoklaven

Beregning af graden af krystallinitet
Krystallinitetsgraden Xc blev bestemt i henhold til [3]:

Ifølge [4] blev værdien 150,4 J/g brugt til fusionsenthalpien for 100 % krystallinsk PPS.
Ved at evaluere den første smeltetop, der er vist i figur 4, opnås en fusionsentalpi på 18,0 J/g for prøve 1. Den jævne basislinje før toppen betyder, at der ikke finder nogen kold KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering sted. Ved hjælp af vådkemisk analyse blev en fibermassefraktion på 61,32 % bestemt for prøven. Krystallinitetsgraden beregnes i henhold til formel (1):

Tabel 3 viser de krystallinitetsgrader, der er bestemt på denne måde, i forhold til deres positioner i proceskæden. Hver af disse afspejler middelværdien af 4 individuelle målinger og deres standardafvigelse.
Tabel 3: DSC-evaluering
| Prøve | Grad af Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet [%] |
| Konsolidering: varmepresse | 29.81 ± 2.02 |
| Konsolidering: autoklave | 29.11 ± 1.12 |
| Transformation | 26.49 ± 1.65 |
Reduceret krystallinitet af komponenten fra formningsproceskæden
Graden af Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet i de prøver, der er konsolideret i varmepressen og i autoklaven, adskiller sig derfor ikke væsentligt fra hinanden. Det højere konsolideringstryk i varmepressen har således ingen effekt på krystalliniteten.
I modsætning hertil er prøverne, der er fremstillet i formningsproceskæden, mindre krystallinske end de andre prøver. Dette kan primært forklares med de høje opvarmningshastigheder i processen. På grund af det høje ledende varmetab, når smeltede prøver kommer i kontakt med presseværktøjet, som er hærdet ved 150 °C, blev der målt afkølingshastigheder > 1000 K/s i området for krystallinitetsbåndet ved hjælp af termoelementer, der blev indsat i laminatet. På grund af polymerens korte opholdstid i temperaturområdet for KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering har kæderne ikke tilstrækkelig tid til at pakke sig selv tæt, hvilket resulterer i reduceret Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet i komponenten.
Hvis der således findes forskelle i fremtidige mekaniske undersøgelser - for eksempel med hensyn til matrixdominerede karakteristiske værdier mellem proceskæderne - kan krystalliniteten være årsagen til dem. Hvis man imidlertid stadig vælger formning som proceskæde - for eksempel for at opnå høje produktionshastigheder gennem korte cyklustider - kan det i visse tilfælde være nødvendigt at optimere processtyringen for at øge graden af Krystallinitet / Grad af krystallinitetKrystallinitet refererer til graden af strukturel orden i et fast stof. I en krystal er arrangementet af atomer eller molekyler konsekvent og gentagende. Mange materialer som f.eks. glaskeramik og nogle polymerer kan fremstilles på en sådan måde, at der dannes en blanding af krystallinske og amorfe områder. krystallinitet.
Om Fraunhofer IGCV
Fraunhofer IGCV står for anvendt forskning med fokus på teknik, produktion og multimaterialløsninger. Vi muliggør innovationer inden for fremstillingsprocesser og materialevidenskab, maskiner og proceskæder samt fabriks- og virksomhedsnetværk. Vores unikke salgsargument ligger i tværfaglige løsninger inden for støbe-, komposit- og forarbejdningsteknologi.
Referencer
[1] Oldani T., "Increasing productivity in fiber placement processes", i sae aerospace manufacturing and automated fastening conference & exhibition, North Charleston, South Carolina, USA, 2008.
[2] Coriolis Composites, Coriolis C1 THE REFERENCE IN AUTOMATED FIBER PLACEMENT . [Online]. Tilgængelig: https://www.coriolis-composites.com/fiber-placement-machines/coriolis-c1/ (besøgt: 29. juli 2019).
[3] J. E. Spruiell, "A review of the measurement and development of crystallinity and its relation to properties in neat poly (phenylene sulfide) and its fiber reinforced composites," 2005, doi: 10.2172/885940.
[4] F. Sacchetti, W. J.B. Grouve, L. L. Warnet og I. F. Villegas, "Effect of cooling rate on the interlaminar fracture toughness of unidirectional Carbon/PPS laminates," Engineering Fracture Mechanics, 2018, doi: 10.1016/j.engfracmech.2018.02.022.