30.08.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Thomas Zenker
Thermoplastische geautomatiseerde vezelplaatsing (TAFP): bepaling van de kristalliniteitsgraad op basis van de positie in de procesketen
Het gebruik van continue vezelversterkte kunststoffen met thermoplastische matrixsystemen in de luchtvaartindustrie vereist de ontwikkeling van geschikte productietechnologieën voor deze materiaalcombinatie. Een veelbelovend proces in deze context is Automated Fiber Placement (AFP). Lees meer over de procesketens voor de productie van structurele componenten en waarom de Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. mate van kristalliniteit doorslaggevend is.
De luchtvaartindustrie is voortdurend in ontwikkeling. Het gebruik van continue vezelversterkte kunststoffen met thermoplastische matrixsystemen vereist de ontwikkeling van geschikte productietechnologieën voor deze materiaalcombinatie. Een veelbelovend proces in deze context is Automated Fiber Placement (AFP), een sterk geautomatiseerd plaatsingsproces voor de productie van continue vezelversterkte composieten door middel van een legkop. Deze legkop kan zowel op een portaalsysteem als op een robot gemonteerd worden (figuur 1).
Dankzij de beschikbare vrijheidsgraden van het systeem is het mogelijk om - in tegenstelling tot het wikkelen van filament - op holle oppervlakken te leggen en niet-geodetische vezelpaden te volgen. In beide gevallen kan het materiaal worden meegenomen op de kop of worden opgeslagen in een aparte, stationaire behuizing (creel). In het AFP proces kunnen prepregs met zowel vernetbare als thermoplastische matrices verwerkt worden.
Verschillende procesketens voor de productie van structurele componenten
Voor de productie van structurele onderdelen op basis van thermoplastische unidirectionele tapes (UD-tapes) worden verschillende procesketens in aanmerking genomen bij Automated Fiber Placement. Bij in-situ TAFP is het doel om volledige consolidatie van de structuur te bereiken tijdens het plaatsen. De complexe procesbesturing voor het legproces beperkt de haalbare geometrie van de doelcomponenten aanzienlijk. Daarom is het in-situ TAFP-proces tot nu toe voornamelijk gebruikt voor eenvoudige componenten zoals tanks, pijpen of eenvoudig gebogen panelen. Complexere geometrieën kunnen in plaats daarvan worden gerealiseerd door netvormige depositie met consolidatie in de autoclaaf of verwarmingspers. Als alternatief kan het TAFP-proces ook worden gebruikt voor het afzetten van vlakke preforms, die vervolgens in het op persen gebaseerde thermovormproces worden gevormd tot de uiteindelijke vorm van het onderdeel en daarbij worden geconsolideerd. Fig. 2 toont een schematische weergave van de beschreven procesketens.
Waarom de mate van kristalliniteit doorslaggevend is
Voornamelijk semi-kristallijne thermoplasten worden gebruikt als matrix van thermoplastische composieten. Een centrale eigenschap van deze polymeren is de Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. mate van kristalliniteit, aangezien de resulterende polymeerketen en kristalstructuur een doorslaggevend effect heeft op de mechanische eigenschappen van de kunststof composiet. Aangezien de matrix volledig gesmolten en opnieuw gestold wordt in de consolidatie- of vormprocesstap, werd de invloed van deze processtap op de kristalliniteit van de component onderzocht.
Hoe is het testmonster geproduceerd?
Hiertoe werden testmonsters gemaakt van PPS/CF UD-tapemateriaal van de fabrikant Celanese in Dallas, TX, VS, gedeponeerd op de Coriolis C1 AFP-machine (figuur 3). De procesketens TAFP-afzetting in de uiteindelijke contour met consolidatie stroomafwaarts en transformatie van TAFP-preform werden bemonsterd op een verwarmingspers van de fabrikant Langzauner (Lambrechten, Oostenrijk); daarnaast werden de monsters geconsolideerd in een autoclaaf. Tabel 1 geeft een overzicht van de procesparameters die relevant zijn voor KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie, d.w.z. druk en koelsnelheid in het temperatuurbereik van de kristalliniteitsband.
Tabel. 1: Parameters van het consolidatieproces (uittreksel)
| Proces | Druk | Koelsnelheid |
| Consolidatie: verwarmingspers | 20 bar | -10 K/min |
| Consolidatie: autoclaaf | 5 bar | -10 K/min |
| Transformatie | 20 bar | Tot -2950 K/min |
Hoe werd de kristalliniteit bepaald?
Voor de bepaling van de Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit van de PPS-matrix als functie van de verwerking werd de Differentiële Scanning Calorimetrie-methode gebruikt. Er werd een DSC 214 Polyma van NETZSCH (Selb, Duitsland) gebruikt. De monsters werden verwarmd van 20 °C tot 320 °C met een verwarmingssnelheid van 10 K/min. Voor elke procesketen werden vier monsters gemeten. De meetomstandigheden zijn samengevat in tabel 2.
Tabel. 2: Meetomstandigheden
| Gewicht monster | 15-28 mg |
| Atmosfeer | N2 |
| Gasstroom | 60 ml/min |
| Temperatuurprogramma | 20°C -> 320°C (10 K/min) |
Fig. 4 toont een voorbeeld van de meetcurves van de monsters die geconsolideerd zijn in de autoclaaf
Berekening van de kristalliniteitsgraad
De kristalliniteitsgraad Xc werd bepaald volgens [3]:
Volgens [4] werd de waarde van 150,4 J/g gebruikt voor de fusie enthalpie van 100% kristallijn PPS.
Door de eerste smeltpiek in figuur 4 te evalueren, wordt voor monster 1 een fusie-enthalpie van 18,0 J/g verkregen. De gladde basislijn vóór de piek betekent dat er geen koude KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie plaatsvindt. Door middel van natchemische analyse werd een vezelmassafractie van 61,32% bepaald voor het monster. De kristalliniteitsgraad wordt berekend volgens formule (1):
Tabel 3 toont de kristalliniteitsgraden die op deze manier zijn bepaald met betrekking tot hun posities in de procesketen. Elk geeft de gemiddelde waarde weer van 4 individuele metingen en hun standaardafwijking.
Tabel 3: DSC-evaluatie
| Monster | Kristalliniteitsgraad [%] |
| Consolidatie: verwarmingspers | 29.81 ± 2.02 |
| Consolidatie: autoclaaf | 29.11 ± 1.12 |
| Transformatie | 26.49 ± 1.65 |
Verminderde kristalliniteit van de component uit de keten van het vervormingsproces
De Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit van de monsters die geconsolideerd zijn in de verhittingspers en in de autoclaaf verschilt daarom niet significant van elkaar. De hogere consolidatiedruk van de verhittingspers heeft dus geen effect op de Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit.
Daarentegen zijn de monsters die in de vormprocesketen zijn vervaardigd minder kristallijn dan de andere monsters. Dit kan voornamelijk worden verklaard door de hoge verwarmingssnelheden van het proces. Door het hoge geleidende warmteverlies wanneer gesmolten monsters in contact komen met het persgereedschap, dat op 150°C wordt getemperd, werden koelsnelheden > 1000 K/s gemeten in het gebied van de kristalliniteitsband door middel van thermokoppels die in het laminaat werden ingebracht. Door de korte verblijftijd van het polymeer in het temperatuurbereik van KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie hebben de ketens niet voldoende tijd om zich dicht op elkaar te stapelen, wat resulteert in een verminderde Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit van de component.
Als er dus in toekomstig mechanisch onderzoek verschillen worden gevonden - bijvoorbeeld met betrekking tot matrixgedomineerde karakteristieke waarden tussen de procesketens - dan kan Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit daar de reden van zijn. Als omvormen echter nog steeds gekozen moet worden als procesketen - bijvoorbeeld om hoge productiesnelheden te bereiken door korte cyclustijden - dan moet in bepaalde gevallen de procesbesturing geoptimaliseerd worden om de Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit te verhogen.
Over Fraunhofer IGCV
Fraunhofer IGCV staat voor toegepast onderzoek met een focus op engineering, productie en multimateriaaloplossingen. Wij maken innovaties mogelijk in productieprocessen en materiaalwetenschappen, machines en procesketens, en fabrieks- en bedrijfsnetwerken. Onze unique selling point propositie ligt in interdisciplinaire oplossingen op het gebied van giet-, composiet- en verwerkingstechnologie.
Referenties
[1] Oldani T., "Increasing productivity in fiber placement processes," in sae aerospace manufacturing and automated fastening conference & exhibition, North Charleston, South Carolina, VS, 2008.
[2] Coriolis Composites, Coriolis C1 DE REFERENTIE IN AUTOMATISEERDE VEZELPLAATSING. [Online]. Beschikbaar: https://www.coriolis-composites.com/fiber-placement-machines/coriolis-c1/ (geraadpleegd: 29 jul. 2019).
[3] J. E. Spruiell, "A review of the measurement and development of crystallinity and its relation to properties in neat poly (phenylene sulfide) and its fiber reinforced composites," 2005, doi: 10.2172/885940.
[4] F. Sacchetti, W. J.B. Grouve, L. L. Warnet, en I. F. Villegas, "Effect of cooling rate on the interlaminar fracture toughness of unidirectional Carbon/PPS laminates," Engineering Fracture Mechanics, 2018, doi: 10.1016/j.engfracmech.2018.02.022.