
30.08.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Thomas Zenker
Placement automatisé de fibres thermoplastiques (TAFP) : détermination du degré de cristallinité en fonction de la position dans la chaîne de processus
L'utilisation de plastiques renforcés de fibres continues avec des systèmes de matrice thermoplastique dans l'industrie aéronautique nécessite le développement de technologies de fabrication adaptées à cette combinaison de matériaux. Un procédé prometteur dans ce contexte est le placement automatisé de fibres (AFP). Découvrez les chaînes de processus pour la production de composants structurels et pourquoi le degré de cristallinité est décisif.
L'industrie aéronautique est en constante évolution. L'utilisation de plastiques renforcés de fibres continues avec des systèmes de matrice thermoplastique nécessite le développement de technologies de fabrication adaptées à cette combinaison de matériaux. Un procédé prometteur dans ce contexte est le placement automatisé de fibres (AFP), un procédé de placement hautement automatisé pour la production de composites renforcés de fibres continues au moyen d'une tête de pose. Cette tête de pose peut être montée sur un système de portique ou sur un robot (figure 1).

Grâce aux degrés de liberté dont dispose le système, il est possible, contrairement à l'enroulement du filament, de déposer le matériau sur des surfaces concaves et de suivre des trajectoires de fibres non géodésiques. Dans les deux cas, le matériau peut être transporté sur la tête ou stocké dans une enceinte séparée et fixe (creel). Le procédé AFP permet de traiter des préimprégnés avec des matrices réticulées ou thermoplastiques.

Différentes chaînes de processus pour la production de composants structurels
Pour la production de composants structurels basés sur des rubans unidirectionnels thermoplastiques (rubans UD), différentes chaînes de processus sont prises en considération dans le placement automatisé de fibres. Dans le TAFP in situ, l'objectif est de parvenir à une consolidation complète de la structure pendant le placement. Le contrôle complexe du processus de pose limite considérablement la géométrie possible des composants cibles, raison pour laquelle le processus TAFP in situ a jusqu'à présent été utilisé principalement pour des composants simples tels que des réservoirs, des tuyaux ou des panneaux simplement courbés. Des géométries plus complexes peuvent être réalisées par dépôt en forme de filet avec consolidation en aval dans l'autoclave ou la presse chauffante. Le procédé TAFP peut également être utilisé pour déposer des préformes plates, qui sont ensuite formées dans la forme finale du composant dans le processus de thermoformage basé sur la presse, puis consolidées. La figure 2 montre un schéma des chaînes de processus décrites.
Pourquoi le degré de cristallinité est déterminant
Les thermoplastiques semi-cristallins sont principalement utilisés comme matrice des composites thermoplastiques. Le degré de cristallinité est une propriété essentielle de ces polymères, car la chaîne polymère et la structure cristalline qui en résultent ont un effet décisif sur les propriétés mécaniques du composite plastique. La matrice étant entièrement fondue et resolidifiée lors de l'étape de consolidation ou de formage, l'influence de cette étape sur le degré de cristallinité du composant a été étudiée.

Comment le spécimen d'essai a-t-il été produit ?
A cet effet, des éprouvettes en ruban PPS/CF UD du fabricant Celanese à Dallas, TX, USA, ont été déposées sur la machine Coriolis C1 AFP (figure 3). Les chaînes de processus de dépôt TAFP dans le contour final avec consolidation en aval et transformation de la préforme TAFP ont été échantillonnées sur une presse chauffante du fabricant Langzauner (Lambrechten, Autriche) ; en outre, les spécimens ont été consolidés dans un autoclave. Le tableau 1 résume les paramètres du processus pertinents pour la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation, c'est-à-dire la pression et la vitesse de refroidissement dans la plage de température de la bande de cristallinité.
Tableau. 1 : Paramètres du processus de consolidation (extrait)
| Procédé | Pression | Vitesse de refroidissement |
| Consolidation : presse chauffante | 20 bars | -10 K/min |
| Consolidation : autoclave | 5 bars | -10 K/min |
| Transformation | 20 bar | Jusqu'à -2950 K/min |
Comment la cristallinité a-t-elle été déterminée ?
Pour déterminer la cristallinité de la matrice PPS en fonction du traitement, la méthode de calorimétrie différentielle à balayage a été employée. Un DSC 214 Polyma de NETZSCH (Selb, Allemagne) a été utilisé. Les échantillons ont été chauffés de 20°C à 320°C à une vitesse de chauffage de 10 K/min. Pour chaque chaîne de traitement, quatre échantillons ont été mesurés. Les conditions de mesure sont résumées dans le tableau 2.
Tableau. 2 : Conditions de mesure
| Poids de l'échantillon | 15-28 mg |
| Atmosphère | N2 |
| Débit de gaz | 60 ml/min |
| Programme de température | 20°C -> 320°C (10 K/min) |
La figure 4 montre les courbes de mesure des échantillons consolidés dans l'autoclave

Calcul du degré de cristallinité
Le degré de cristallinité Xc a été déterminé selon [3] :

Selon [4], la valeur de 150,4 J/g a été utilisée pour l'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du PPS 100 % cristallin.
En évaluant le premier pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion illustré dans la figure 4, on obtient une enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de 18,0 J/g pour l'échantillon 1. La ligne de base régulière avant le pic signifie qu'il n'y a pas de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation à froid. L'analyse chimique par voie humide a permis de déterminer une fraction de masse de fibres de 61,32 % pour l'échantillon. Le degré de cristallinité est calculé selon la formule (1) :

Le tableau 3 présente les degrés de cristallinité ainsi déterminés en fonction de leur position dans la chaîne de traitement. Chacun d'entre eux reflète la valeur moyenne de 4 mesures individuelles et leur écart-type.
Tableau 3 : Évaluation DSC
| Échantillon | Degré de cristallinité [%] |
| Consolidation : presse chauffante | 29.81 ± 2.02 |
| Consolidation : autoclave | 29.11 ± 1.12 |
| Transformation | 26.49 ± 1.65 |
Réduction de la cristallinité du composant provenant de la chaîne du processus de formage
Les degrés de cristallinité des échantillons consolidés dans la presse chauffante et dans l'autoclave ne diffèrent donc pas significativement les uns des autres. La pression de consolidation plus élevée de la presse chauffante n'a donc aucun effet sur la cristallinité.
En revanche, les échantillons fabriqués dans la chaîne de formage sont moins cristallins que les autres. Cela s'explique principalement par les taux de chauffage élevés du processus. En raison de l'importante perte de chaleur par conduction lorsque les échantillons fondus entrent en contact avec l'outil de pressage, qui est trempé à 150°C, des vitesses de refroidissement > 1000 K/s ont été mesurées dans la région de la bande de cristallinité au moyen de thermocouples insérés dans le stratifié. En raison du court temps de séjour du polymère dans la plage de température de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation, les chaînes n'ont pas suffisamment de temps pour se tasser étroitement, ce qui entraîne une réduction de la cristallinité du composant.
Ainsi, si des différences sont constatées lors d'études mécaniques futures - par exemple, en ce qui concerne les valeurs caractéristiques dominées par la matrice entre les chaînes de traitement - la cristallinité pourrait en être la cause. Toutefois, si le formage est toujours choisi comme chaîne de processus - par exemple, pour atteindre des taux de production élevés grâce à des temps de cycle courts -, il peut être nécessaire d'optimiser le contrôle du processus dans certains cas afin d'augmenter le degré de cristallinité.
À propos du Fraunhofer IGCV
Le Fraunhofer IGCV représente la recherche appliquée axée sur l'ingénierie, la production et les solutions multimatériaux. Nous favorisons les innovations dans les processus de fabrication et les sciences des matériaux, les machines et les chaînes de processus, ainsi que les réseaux d'usines et d'entreprises. Notre proposition de point de vente unique repose sur des solutions interdisciplinaires dans les domaines du moulage, des composites et de la technologie de traitement.
Références
[1] Oldani T., "Increasing productivity in fiber placement processes", in sae aerospace manufacturing and automated fastening conference & exhibition, North Charleston, South Carolina, USA, 2008.
[2] Coriolis Composites, Coriolis C1 THE REFERENCE IN AUTOMATED FIBER PLACEMENT. [En ligne]. Disponible : https://www.coriolis-composites.com/fiber-placement-machines/coriolis-c1/ (consulté le 29 juillet 2019).
[3] J. E. Spruiell, "A review of the measurement and development of crystallinity and its relationship to properties in neat poly (phenylene sulfide) and its fiber reinforced composites," 2005, doi : 10.2172/885940.
[4] F. Sacchetti, W. J.B. Grouve, L. L. Warnet, et I. F. Villegas, "Effect of cooling rate on the interlaminar fracture toughness of unidirectional Carbon/PPS laminates," Engineering Fracture Mechanics, 2018, doi : 10.1016/j.engfracmech.2018.02.022.